CN111848357A 一种超高液相色谱法制备高纯度大麻二酚的方法 （黑龙江阳光工业大麻研究院）.docxVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号CN111848357A

(43)申请公布日2020.10.30

(21)申请号201910362991.0

(22)申请日2019.04.30

(71)申请人黑龙江阳光工业大麻研究院

地址150070黑龙江省哈尔滨市道里区机

场路2公里北侧

(72)发明人刘欣曹亮

(74)专利代理机构哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司23211

代理人邓宇

(51)Int.CI.

CO7C37/70(2006.01)

CO7C37/82(2006.01)

CO7C37/84(2006.01)

CO7C39/23(2006.01)

权利要求书2页说明书4页

(54)发明名称

一种超高液相色谱法制备高纯度大麻二酚的方法

(57)摘要

CN111848357A一种超高液相色谱法制备高纯度大麻二酚的方法，属于天然药物化学制备技术领域。针对目前大麻二酚提取工艺流程复杂，提取率及纯度低的问题，本发明提供了一种利用超高液相色谱制备高纯度大麻二酚的方法，所述方法为以工业大麻为原料，以醇溶液或酮溶液为提取溶剂，利用动态超声逆流提取或加热回流提取，获得提取液；将提取液浓缩后经不锈钢加压硅胶柱色谱分离，再用超高液相色谱分离获得大麻二酚提取

CN111848357A

CN111848357A权利要求书1/2页

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1.一种超高液相色谱法制备高纯度大麻二酚的方法，其特征在于，所述方法包括：

1)提取：以工业大麻为原料，以醇溶液或丙酮溶液为提取溶剂，利用动态超声逆流提取或加热回流提取，获得提取液；

2)分离：将提取液浓缩后经不锈钢加压硅胶柱色谱分离，再用超高液相色谱分离获得大麻二酚提取物。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述提取，方法如下：将原料粉碎，按照1g:(6～20)mL的料液比，加入体积浓度为10%～80%的醇溶液或酮溶液，动态超声逆流提取或加热回流提取获得提取液；所述原料为工业大麻的花絮和叶片中的一种或两种的混合物。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述动态超声逆流提取或加热回流提取2～3次，每次0.5～2h,100-120目滤网或板框压滤机过滤，然后合并提取液。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述醇溶液为甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或多种的混合溶液；所述酮溶液为丙酮溶液。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)所述浓缩是指将提取液经减压回收提取溶剂，获得浸膏。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)所述不锈钢加压硅胶柱色谱分离是指将浓缩后获得的浸膏加60-200目硅胶拌样，所述浸膏与硅胶的质量比为(1:4)～(1:30),经加压不锈钢柱色谱，以300～1400目硅胶为填料，进行洗脱，获得洗脱液，洗脱剂采用正己烷、二氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮、乙醇、甲醇中的一种或者是任意几种的混合物。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述任意几种的混合物为下述组合中的任意一种：

①正己烷与丙酮的混合物，所述正己烷与丙酮的体积比为(12:1)～(3:1);

②正己烷与乙酸乙酯的混合物，所述正己烷与乙酸乙酯的体积比为(10:1)～(2:1);

③正己烷与甲醇的混合物，所述正己烷与甲醇的体积比为(15:1)～(5:1);

④正己烷与乙醇的混合物，所述正己烷与乙醇的体积比为(12:1)～(4:1);

⑤二氯甲烷与甲醇的混合物，所述二氯甲烷与甲醇的体积比为(90:1)～(10:1);

⑥二氯甲烷与乙醇的混合物，所述二氯甲烷与乙醇的体积比为(95:1)～(15:1);

⑦二氯甲烷与乙酸乙酯的混合物，所述二氯甲烷与乙酸乙酯的体积比为(60:1)～(5:1);

⑧二氯甲烷与丙酮的混合物，所述二氯甲烷与丙酮的体积比为(80:1)～(20:1);

⑨石油醚与丙酮的混合物，所述石油醚与丙酮的体积比为(15:1)～(3:1);

⑩石油醚与乙酸乙酯的混合物，所述石油醚与乙酸乙酯的体积比为(12:1)～(3:1);

?石油醚与甲醇的混合物，所述石油醚与甲醇的体积比为(20:1)～(8:1);

?石油醚与乙醇的混合物，所述石油醚与乙醇的体积比为(18:1)～(6:1)。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)所述超高液相色谱，使用正相硅胶柱或反相C18柱色谱柱进行梯度洗脱，梯度洗脱所用流