CN111848364B 从大麻中提取大麻二酚的方法 （云南汉盟制药有限公司）.docxVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利

(45)授权

(10)授权公告号CN111848364B公告日2021.04.02

(21)申请号201910363211.4

(22)申请日2019.04.30

(65)同一申请的已公布的文献号申请公布号CN111848364A

(43)申请公布日2020.10.30

(73)专利权人云南汉盟制药有限公司

地址650206云南省昆明市滇中新区官渡

工业园区DTCKG2017-012地块

(72)发明人于朝晖常坦然高伟博柳旭

(74)专利代理机构北京集佳知识产权代理有限公司11227

代理人张柳赵青朵

(51)Int.CI.

C07C39/23(2006.01)

C07C37/70(2006.01)

CO7C37/50(2006.01)

(56)对比文件

CN106831353A,2017.06.13

US2006167283A1,2006.07.27

WO2019010419A1,2019.01.10

CN106278828A,2017.01.04

陈璇等.“大麻植物中大麻素成分研究进展”.《植物学报》.2011,第46卷(第2期),

审查员富佳玉

权利要求书2页说明书13页附图4页

(54)发明名称

从大麻中提取大麻二酚的方法

(57)摘要

CN111848364B本发明涉及医药技术领域，特别涉及大麻二酚(CBD)的制备方法，本发明制备方法包括提取、脱羧、酸水沉降、纯化、结晶等步骤，本发明中采用提取后转化脱羧可以使脱羧更完全；酸水沉极大提升大麻二酚(CBD)的得率；用大孔型离子交换树脂柱层析纯化，除杂效果更好；刮板式桨叶与特定溶媒组合的动态结晶工艺结晶效率更高，更适合大规模的生产，且所得晶体的物理性征相对更佳，利于后续制剂开发；通过本发明方法制备所得的CBD原料能够达到注射级别的要求，延

CN111848364B

CN111848364B权利要求书1/2页

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1.从大麻中提取大麻二酚的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1:取大麻粉碎、干燥，获得大麻粉末；

步骤2:取大麻粉末经醇提后收集提取液、第一浓缩、与水混合后脱羧、再经第二浓缩得浸膏；所述脱羧的温度为60℃~130℃,时间为1h～3h;

步骤3:取所述浸膏与水混合，调节pH值为3.5~6.5,水沉，离心，收集沉淀，再与乙醇混合，纯化，经第三浓缩获得浓缩液；再经脱色脱敏，过滤，第四浓缩，获得稠膏；

步骤4:取所述稠膏与溶媒于10℃~80℃混合，持续搅拌于-10℃~20℃结晶12h~72h,洗涤，干燥；

所述大麻为工业大麻；

所述大麻的提取部位为大麻花、大麻叶、大麻根、大麻秆芯或大麻籽粕中的一种或两种以上的组合；

步骤3所述纯化为装填大孔型离子交换树脂的柱层析，所述柱层析采用洗脱溶剂进行梯度洗脱；所述梯度洗脱为：用0.05%~2%(M/M)的碱水除杂，再用pH2~5的60%~80%(V/V)的酸性乙醇洗脱获得洗脱液；所述第三浓缩为于50~70℃减压浓缩至相对密度为1.05~1.25(50℃测定值),酒精度40%~70%;

步骤4中所述溶媒为丁烷、戊烷、己烷、庚烷、乙酸乙酯、丙酮或乙醇中的一种或两者以上的组合；所述洗涤于0℃~24℃采用水或5%~40%(V/V)乙醇洗涤；所述干燥包括喷雾干燥、真空干燥、冷冻干燥、近红外干燥或微波干燥中的一种或多种，所述干燥的温度为30℃~65

℃。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中所述粉碎至10~80目。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中所述醇提采用30~100%(V/V)的乙醇提取，所述提取包括回流提取、超声提取和/或浸泡提取；所述醇提的次数为1~3次；

所述的回流提取包括：采用乙醇进行回流提取1~3次，每次0.5~3h;以ml/g计，乙醇与药材的体积质量比为(2~10):1;

所述的超声提取包括：采用乙醇进行超声提取1~3次，每次0.1~1h;以ml/g计，乙醇与药材的体积质量比为(2~10):1;

所述的浸泡提取包括：采用乙醇进行浸泡提取1~3次，每次0.5~5h;以ml/g计，乙醇与药材的体积质量比为(2~10):1。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中所述第一浓缩或第二浓缩为50~70℃减压浓缩至相对密