CN111960930A 一种从工业大麻花叶中分离纯化大麻二酚的方法 （哈尔滨工业大学）.docxVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号CN111960930A

(43)申请公布日2020.11.20

(21)申请号202010878535.4

(22)申请日2020.08.27

(71)申请人哈尔滨工业大学

地址150001黑龙江省哈尔滨市南岗区西

大直街92号

(72)发明人王振宇王博阳程翠林张胜宇

(74)专利代理机构哈尔滨龙科专利代理有限公

司23206代理人高媛

(51)Int.CI.

C07CC07CCO7C

39/23(2006.01)

37/68(2006.01)

37/82(2006.01)

权利要求书2页说明书4页

(54)发明名称

一种从工业大麻花叶中分离纯化大麻二酚的方法

(57)摘要

本发明公开一种从工业大麻花叶中分离纯化大麻二酚的方法。所述方法步骤如下：一、将工业大麻花叶经碱液煮沸后，晾干粉碎过筛；二、将大麻叶花叶粉末在乙醇水溶液中进行提取，抽滤后收集滤液；三、将滤液中的溶剂挥干，用正己烷复溶除去不溶杂质，并经过大孔树脂梯度洗脱；

CN111960930A四、将洗脱液中的溶剂挥干，并溶解于甲醇中，以甲醇石油醚为洗脱剂经过硅胶柱洗脱；五、将二次洗脱液中的溶剂挥干，溶解于甲醇水溶液中，以甲醇溶液为洗脱剂通过制备型液相色谱得到基本不含杂质的大麻二酚溶液，将溶剂挥干后得到基本纯净的大麻二酚。本发明利用碱液对大麻

CN111960930A

CN111960930A权利要求书1/2页

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1.一种从工业大麻花叶中分离纯化大麻二酚的方法，其特征在于所述方法步骤如下：

(1)大麻花叶原料前处理：将工业大麻叶经过水浴煮沸与碱液煮沸除去部分杂质，后晾干并粉碎过筛，得到干燥大麻花叶粉末；

(2)大麻二酚提取：将大麻叶花叶在乙醇水溶液中进行提取，抽滤后得到大麻二酚粗提液；

(3)大麻二酚一级纯化：将大麻二酚粗提液挥干溶剂，之后加入乙醇溶液复溶经过大孔树脂梯度洗脱得到富含大麻二酚的洗脱液；

(4)大麻二酚二级纯化：将上一步得到的大麻二酚洗脱液挥干溶剂，溶解于甲醇与石油醚中，经过硅胶柱洗脱，得到二次洗脱液；

(5)大麻二酚三级纯化：以甲醇溶液为洗脱剂通过制备型液相色谱得到基本不含杂质的大麻二酚溶液，并挥干至无溶剂得到基本纯净的大麻二酚。

2.根据权利要求1所述的从工业大麻花叶中提取大麻二酚的分离及纯化方法，其特征在于所述步骤(1)的具体步骤如下：

a.将2kg工业大麻叶放入40kg水中热水煮沸两小时后取出，过滤多余水分；

b.将煮沸的工业大麻花叶再置于40kg的碱液中煮沸两小时后取出，过滤多余水分；

c.置于干燥通风的环境干燥2d后粉碎过筛。

3.根据权利要求1所述的从工业大麻花叶中提取大麻二酚的分离及纯化方法，其特征在于所述步骤(2)的具体步骤如下：

a.取粉碎好的工业大麻花叶1kg浸泡于4L的95%乙醇水溶液中超声1小时，经真空抽滤后收集滤液；

b.将滤渣再次浸泡于4L的95%乙醇水溶液中超声1小时，再次经真空抽滤后合并滤液。

4.根据权利要求1所述的从工业大麻花叶中提取大麻二酚的分离及纯化方法，其特征在于所述步骤(3)的具体步骤如下：

a.将滤液置于真空旋蒸装置中浓缩至接近膏状并用两倍体积的正己烷复溶，再次抽滤后得到大麻二酚正己烷溶液；

b.将大麻二酚正己烷溶液再次旋蒸至膏状，并加入5倍体积的水并超声溶解2小时，后分离水与不溶性油状液体；

c.将所得油状液体溶解于十倍体积的乙醇中，并于柱直径8cm长100cm的装有AB-8填料的层析柱中进行多次上样，每次上样量500ml,先后用70%乙醇冲洗4倍柱体积，85%乙醇冲洗4倍柱体积，并收集全部滤液，其中冲洗速度为2BV(柱体积)/h,层析完成后用95%乙醇冲洗2倍柱体积对柱填料进行清洗再生清洗。

5.根据权利要求1所述的从工业大麻花叶中提取大麻二酚的分离及纯化方法，其特征在于所述步骤(4)的具体步骤如下：

a.将大麻二酚的乙醇洗脱液置于真空旋蒸装置中旋蒸至无乙醇，并用10倍体积的甲醇复溶；

b.将富含大麻二酚的甲醇溶液在装有200-300目的硅胶填料层析柱中进行上样，上样量500ml,并用不同比例的甲醇/石油醚溶液分别洗脱四倍柱体积，洗脱速度2BV/h,得到富含大麻二酚的甲醇/石油醚洗脱液。

6.根据权利要求1所述的从工业大麻花叶中提取大麻二酚的分离及纯化方法，其特征

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