CN111978157A 一种从工业大麻中提取纯化大麻二酚的方法 （滇麻生物科技(曲靖)有限公司）.docxVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号CN111978157A

CO7CCO7C37/74(2006.01)37/84(2006.01)(43)申请公布日2020.11.2

CO7CCO7C

37/74(2006.01)

37/84(2006.01)

(21)申请号202010851083.0

(22)申请日2020.08.21

(71)申请人滇麻生物科技(曲靖)有限公司

地址655000云南省曲靖市经开区和兴街

东北侧云南博欣生物科技股份有限公司内6-7C栋

(72)发明人尹升权唐瑛高建慎杨成周张岚燕

(74)专利代理机构曲靖科岚专利代理事务所(特殊普通合伙)53202

代理人戎加富

(51)Int.CI.

C07C39/23(2006.01)

C07C37/68(2006.01)

C07C37/82(2006.01)

权利要求书2页说明书6页

(54)发明名称

一种从工业大麻中提取纯化大麻二酚的方法

(57)摘要

CN111978157A本发明公开了的一种从工业大麻中提取纯化大麻二酚的方法，包括以下步骤：①原料粉碎；②烘干；③浸提：将烘干后的花叶粉末中加入浸提剂，浸提得到的提取物粗浸膏的含量在10~15%;④脱蜡：将提取物粗浸膏用质量浓度85~100%乙醇进行溶解，冷冻、过滤后得到的CBD富集物的含量在25～40%;⑤分子蒸馏：将CBD富集物进行分子蒸馏，收集到的CBD油含量在35～70%;⑥柱层析分离：将CBD油进行硅胶柱层析分离、减压、浓缩得到的CBD粗晶体含量在95%以上；⑦洗脱液回收；⑧CBD重结晶：将CBD粗晶体用结晶溶剂进行溶解、过滤等得到的CBD成品含量在99.5%

CN111978157A

CN111978157A权利要求书1/2页

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1.一种从工业大麻中提取纯化大麻二酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：

①原料粉碎：将工业大麻花叶粉碎成粒度为10～60目的花叶粉末；

②烘干：将步骤①粉碎得到的花叶粉末进行烘烤，烘烤至失重为7%以上；

③浸提：将经步骤②烘烤后的花叶粉末中加入浸提剂，所述浸提剂与花叶粉末的固液比为1:6～10,之后在常温下使浸提剂液面保持一定高度，浸渍8～24h,后按照一定流速再次加入浸提剂，使提取液流出速度与浸提剂加入速度相同，浸提至浸提剂经过检测后无CBD后提取结束，回收浸提剂，流出的提取液经蒸发浓缩后得到提取物粗浸膏，提取物粗浸膏的含量在10～15%;

④脱蜡：将步骤③得到的提取物粗浸膏用质量浓度85～100%乙醇进行溶解，所述乙醇与提取物粗浸膏按照w/v=1:2～10的质量体积比溶解，之后将其置于-40～-5℃的温度下下冷冻4～12h,然后在此温度下进行过滤，过滤精度为400～600目，之后收集滤液，回收乙醇，收集到的滤液为CBD富集物，CBD富集物的含量在25～40%;

⑤分子蒸馏：将步骤④制得的CBD富集物进行分子蒸馏，收集到的分子蒸馏轻相为CBD油，CBD油含量在35～70%;

⑥柱层析分离：将步骤⑤制得CBD油采用柱径比为1:6～10的硅胶湿法装柱进行硅胶柱层析分离，硅胶层析柱的硅胶细度为200～600目，CBD油的上样量为硅胶重量的0.3～4%,并采用洗脱剂进行洗脱，之后回收洗脱剂，收集层析液，收集的层析液用HPLC进行连续取样检测，收集CBD组分，在减压条件下浓缩CBD组分，即可得到CBD粗晶体，CBD粗晶体含量在95%以上；

⑦洗脱液回收：对步骤⑥回收后的洗脱剂进行蒸发浓缩，之后将浓缩后的洗脱剂利用标准酒精计测定后进行调配，调配至新鲜洗脱剂酒精计读数时即可重新使用；

⑧CBD重结晶：将步骤⑥制得的CBD粗晶体用结晶溶剂进行溶解，溶解后进行过滤，减压浓缩至饱和溶液，再将饱和溶液在低温条件下放置析出晶体，之后经过过滤、低温减压干燥，得到CBD成品，CBD成品含量在99.5%以上。

2.根据权利要求1所述的一种从工业大麻中提取纯化大麻二酚的方法，其特征在于：在步骤②中，花叶粉末的烘烤温度为100～150℃。

3.根据权利要求1所述的一种从工业大麻中提取纯化大麻二酚的方法，其特征在于：在步骤③中，所述浸提剂为质量浓度为80～100%的乙醇、正己烷、石油醚、乙酸乙酯中的一种或者几种，浸提时，常温的温度为20～28℃,浸提剂液面高度为2～5cm,