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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
39/19(2006.01)39/23(2006.01)311/80(2006.01)CO7CCO7CC07D(43
39/19(2006.01)
39/23(2006.01)311/80(2006.01)
CO7CCO7CC07D
(10)申请公布号CN112062658A布日2020.12.11
(21)申请号202010852203.9
(22)申请日2020.08.21
(71)申请人滇麻生物科技(曲靖)有限公司
地址655000云南省曲靖市经开区和兴街
东北侧云南博欣生物科技股份有限公司内6-7C栋
(72)发明人尹升权唐瑛高建慎杨成周李登峰张岚燕
(74)专利代理机构曲靖科岚专利代理事务所
(特殊普通合伙)53202代理人戎加富
(51)Int.CI.
CO7C37/82(2006.01)
C07C37/74(2006.01)
C07C37/84(2006.01)
权利要求书2页说明书6页
(54)发明名称
一种从工业大麻中同时制备CBG、CBDV、CBD、THCV的方法
(57)摘要
112062658ACN本发明公开了的一种从工业大麻中同时制备CBG、CBDV、CBD、THCV的方法,包括以下步骤:①原料粉碎;②烘干;③浸提:将烘烤后的花叶粉末与乙醇按照固液比为1:8~12进行提取、浓缩和冷冻;④过滤:将冷冻后的浓缩液进行过滤、萃取后得到大麻提取物浸膏;⑤分子蒸馏:将大麻提取物浸膏进行三次分子蒸馏;⑥层析柱分离:将蒸馏得到的CBG、CBDV、CBD和THCV油用质量浓度为60%乙醇溶解后湿法上样进行层析柱分离;⑧重结晶:将制得的CBG晶体、CBDV晶体、CBD晶体和THCV油分别用乙醇溶解后进行重结晶,洗涤、干燥后可得到成品CBG晶体、CBDV晶体、CBD晶体和THCV晶体。本发明所用的原料试和试剂价廉易得,成本较低,采用的操作和方法简单易进,制得的产品纯度高、安全性好。
112062658A
CN
CN112062658A权利要求书1/2页
2
1.一种从工业大麻中同时制备CBG、CBDV、CBD、THCV的方法,其特征在于,包括以下步骤:
①原料粉碎:将工业大麻花叶粉碎成花叶粉末,花叶粉末的粒度为10~40目;
②烘干:将步骤①粉碎得到的花叶粉末进行烘烤,烘烤的温度为100~130℃,烘烤至失重为7%以上;
③浸提:将经步骤②烘烤后的花叶粉末与乙醇按照固液比为1:8~12进行投料,乙醇的质量浓度为80~85%;之后在18~28℃的温度下提取1.5~4h,提取完成后在压力为0.04~0.07Mpa、温度为50~70℃的条件下进行浓缩,浓缩至比重为0.94~0.95时,再将浓缩液置入-20~-40℃温度条件下冷冻1~3h;
④过滤:将经步骤③冷冻后的浓缩液进行过滤处理,收集滤液,过滤完成后用滤液1~2倍体积的正己烷对滤液萃取2~4次,萃取完成后收集正己烷层,回收溶剂,得到大麻提取物浸膏;
⑤分子蒸馏:将步骤④制得的大麻提取物浸膏进行三次分子蒸馏,第一次分子蒸馏的工艺条件是:大麻提取物浸膏的进料温度为60~120℃,蒸馏温度为120~130℃,真空度为1~10Pa,冷凝温度为50~130℃,蒸馏后收集第一次分子蒸馏轻相;第二次分子蒸馏的工艺条件是:第一次分子蒸馏轻相的进料温度为60~120℃,蒸馏温度为130~140℃,真空度为1~10Pa,冷凝温度为50~130℃,蒸馏后收集第二次分子蒸馏轻相;第三次分子蒸馏的工艺条件是:第二次分子蒸馏轻相的进料温度为60~120℃,蒸馏温度为130~145℃,真空度为1~10Pa,冷凝温度为80~100℃,蒸馏后收集第三次分子蒸馏轻相,第三次分子蒸馏轻相中
富含CBG、CBDV、CBD和THCV油;
⑥层析柱分离:将步骤⑤蒸馏得到的CBG、CBDV、CBD和THCV油用质量浓度为60%乙醇溶解后湿法上样进行层析柱分离,上样量为层析柱内分离材料体积的1~3%,之后依次质量浓度60%乙醇、质量浓度62%乙醇、质量浓度65~70%、质量浓度75%乙醇和质量浓度75~80%乙醇洗脱层析柱的分离材料,接着质量浓度95%乙醇洗脱层析柱待下次分离使用,洗脱完成后分别收集质量浓度为60%乙醇、62%乙醇、65~70%、75%乙醇
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