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实验室检测

LaboratoryTesting

第3卷第10期2025年5月（半月刊）

尼群地平片含量测定及不确定度分析

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，，，

王 皓陈媛媛赵艳霞赵光远

（包头市检验检测中心，包头014030）

摘 要：目的 建立高效液相色谱法测定尼群地平片中尼群地平含量的不确定度评定方法，为提高检验的准确

性和科学性提供指导。方法 根据测量过程，建立测量模型，对尼群地平测定过程中各影响因素进行分析评估，

计算合成不确定度，比较各个不确定度分量的贡献。结果 尼群地平含量结果为99.5%，扩展不确定度为1.2%

k

（=2），不确定度分量主要来源从大到小依次为对照品的称量、液相色谱重复性和稀释过程。结论 尼群地平

片含量测定过程中应特别关注天平称量准确性和液相色谱重复性两个步骤，以提高测量的可靠性，为尼群地平

片质量检验的合格评定决策提供信心。

关键词：尼群地平；高效液相色谱法；含量测定；不确定度

0引言色谱纯；水为超纯水（自制）；其他试剂均为分析纯。

1.2检测方法和环境条件

尼群地平为二氢吡啶类钙通道拮抗剂，临床主要用于

[1-2]1.2.1环境条件和色谱参数设置

治疗高血压和冠状动脉粥样硬化性心脏病。药品检测结

±℃×

果的质量直接影响药品监督执法等工作，检测结果受人、实验室环境温度（202）；色谱柱ApolloC18（250mm

机、料、法、环、样等各种因素影响，可能偏离被测量的4.6mm，5μm）；柱温30℃；流动相为乙腈–四氢呋喃–

真值。测量不确定度（简称不确定度）是表征赋予被测量值分水（20∶24∶56）；流速1mL/min；检测波长237nm。

[3-4]1.2.2含量测定方法

散性的非负参数，反映了测量结果的可靠性。《中华人

[5]依据《中华人民共和国药典》2020年版二部尼群地平

民共和国药典》2025年版新增了不确定度评定指导原则，

[6]

介绍了不确定度评定原理和步骤。本文参照国家计量技术片［含量测定］项检测方法；精密称取尼群地平对照品

规范JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和《中10mg，置100mL容量瓶中，加入四氢呋喃溶解并稀释

华人民共和国药典》2025年版四部通则9098不确定度评定至刻度，摇匀，制成每1mL含0.1mg尼群地平的对照品

指导原则的相关要求，对高效液相色谱法（HPLC）测定尼群溶液。取尼群地平片20片，研细，称取适量（约相当于尼

地平片中尼群地平含量的分析方法和结果进行了不确定度群地平10mg），置于100mL容量瓶，加水2mL，四氢

评定，通过不确定度评定结果的数据分析和比较，找出检呋喃24mL，振摇10min，加入溶剂适量，振摇，使尼群

验过程中影响含量测量准确性的关键因素，为尼群地平片地平溶解并稀释至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜过滤，取