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丙烯酰胺在离子液体1-丁基-3-甲基四氟硼酸盐中的分散聚合研究

摘要

本研究聚焦于丙烯酰胺在离子液体1-丁基-3-甲基四氟硼酸盐（[bmim]BF?）中的分散聚合过程。通过对聚合反应的深入探究，考察了反应时间、反应温度、单体浓度、引发剂用量等多种因素对聚合体系及聚合物性能的影响。结果表明，在特定条件下，可实现丙烯酰胺在该离子液体中的高效分散聚合，获得性能优良的聚丙烯酰胺。本研究为拓展离子液体在聚合反应领域的应用提供了重要的理论与实验依据。

关键词

丙烯酰胺；离子液体；1-丁基-3-甲基四氟硼酸盐；分散聚合

一、引言

离子液体作为一类新型的绿色溶剂，具有诸多独特的性质，如极低的蒸气压、良好的热稳定性、可调节的溶解性和酸碱性等。这些特性使得离子液体在众多领域展现出巨大的应用潜力，尤其是在聚合反应中，为传统聚合方法带来了新的变革机遇。

丙烯酰胺（AM）的聚合产物聚丙烯酰胺（PAM）是一种重要的水溶性高分子聚合物，在石油开采、污水处理、造纸、纺织等行业有着广泛的应用。传统的AM聚合反应常采用水溶液聚合、乳液聚合等方法，但这些方法存在诸如产物分子量分布较宽、后处理复杂、环境污染等问题。将离子液体引入AM的聚合反应体系，有望克服上述不足，实现高效、绿色的聚合过程。

本研究选取1-丁基-3-甲基四氟硼酸盐（[bmim]BF?）作为聚合反应介质，对丙烯酰胺在其中的分散聚合行为进行系统研究，旨在探索该体系下的聚合规律，优化聚合工艺条件，为高性能聚丙烯酰胺的制备提供新的途径。

二、实验部分

2.1实验原料

丙烯酰胺（AM）：分析纯，使用前经重结晶提纯，以去除杂质对聚合反应的影响。

1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[bmim]BF?）：自制，合成方法如下：首先，将N-甲基咪唑与溴代正丁烷按照一定摩尔比加入到反应容器中，在适当温度下搅拌反应一定时间，得到中间体溴化1-丁基-3-甲基咪唑（[bmim]Br）。然后，将[bmim]Br与四氟硼酸钠进行离子交换反应，经过萃取、洗涤、干燥等一系列后处理步骤，制得目标离子液体[bmim]BF?。对自制的[bmim]BF?进行核磁共振氢谱（1HNMR）和红外光谱（FT-IR）表征，确认其结构与纯度。

引发剂：过氧化苯甲酰（BPO），分析纯，使用前经重结晶提纯，以保证其引发活性的稳定性。

其他试剂：均为分析纯，实验用水为去离子水。

2.2实验仪器

傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）：用于对聚合物的结构进行表征，确定聚合物中官能团的存在及特征吸收峰。

乌氏粘度计：依据相关标准，测定聚合物的特性粘数，以此间接评估聚合物的分子量大小。

旋转蒸发仪：用于反应产物的浓缩与溶剂回收。

真空干燥箱：对聚合物样品进行干燥处理，以获得恒重的纯净样品。

恒温水浴锅：精准控制聚合反应温度，确保反应在设定条件下进行。

2.3实验步骤

在装有搅拌装置、温度计和氮气通入装置的聚合反应瓶中，加入一定量的[bmim]BF?离子液体，然后称取适量的丙烯酰胺单体加入其中，搅拌使其充分溶解，形成均一的溶液。

向上述溶液中加入一定量经过重结晶提纯的引发剂BPO，继续搅拌至引发剂完全溶解。

将反应瓶置于恒温水浴锅中，通入氮气，排除体系中的氧气，以避免氧气对聚合反应的阻聚作用。在氮气保护下，升温至设定的反应温度，开始计时反应。

反应结束后，将反应瓶取出，迅速冷却至室温，终止聚合反应。向反应产物中加入过量的沉淀剂（如无水乙醇），使聚合物沉淀析出。

将沉淀产物进行抽滤，并用无水乙醇多次洗涤，以去除未反应的单体、引发剂以及离子液体等杂质。

将洗涤后的聚合物样品置于真空干燥箱中，在一定温度下干燥至恒重，得到纯净的聚丙烯酰胺产物。

2.4分析测试

聚合物结构表征：采用傅里叶变换红外光谱仪对所得聚丙烯酰胺产物进行结构表征。将干燥后的聚合物样品与溴化钾混合研磨，压制成薄片，在红外光谱仪上进行扫描，扫描范围为400-4000cm?1，通过分析谱图中特征吸收峰的位置和强度，确认聚合物的结构。

聚合物特性粘数测定：依据GB12005.1-89标准，使用乌氏粘度计测定聚合物的特性粘数。准确称取一定量的干燥聚合物样品，用适当的溶剂（如1mol/L的氯化钠溶液）溶解，配制成一定浓度的溶液。将乌氏粘度计垂直置于恒温水浴中，控制温度为25±0.1℃，测定溶液的流出时间，根据相关公式计算聚合物的特性粘数，以此间接反映聚合物分子量的大小。

聚合转化率计算：聚合转化率按下式计算：

C=\frac{w_t}{w_0}\times100\%

式中，C为聚合转化率（%）；w_t为获得聚合物PAM的质量（g）；w_0为加入单体