2025年化学制药精馏操作与分离效率优化实操考核卷及答案.docxVIP

2025年化学制药精馏操作与分离效率优化实操考核卷及答案

考试时间：______分钟总分：______分姓名：______

一、

请简述精馏操作的基本原理，并说明影响精馏分离效率的主要因素有哪些。

二、

在化学制药精馏操作中，回流比的选择对分离效果和能耗有何影响？请阐述如何根据分离任务的需求合理选择回流比。

三、

某制药厂使用精馏塔分离某混合溶剂，塔顶产物为目标纯品，塔釜为杂质。在正常操作过程中，若发现塔顶产品纯度逐渐下降，请分析可能的原因，并提出相应的调整措施。

四、

请描述精馏塔启动操作的一般步骤，并强调在启动过程中需要注意的关键事项和安全规范。

五、

精馏塔在运行过程中，若进料流量发生波动，可能会对分离效率产生什么影响？为什么？操作人员应如何应对进料流量的变化？

六、

请阐述如何判断精馏操作已达到稳定状态。在操作稳定后，你将采取哪些方法尝试优化该精馏过程的分离效率？请说明你的优化思路和可能采取的具体操作调整。

七、

在精馏操作中，塔釜液位的控制为何重要？如果塔釜液位过高或过低，可能分别导致什么后果？应如何调整操作以维持液位在正常范围内？

八、

简述在精馏操作中，处理意外情况（如压力突然升高或降低、出现异常声音或气味等）的基本原则和应急措施。

九、

某精馏操作任务要求塔顶产品纯度达到98%，请你设计一个初步的操作方案，包括需要设定的关键参数范围（如塔顶回流比、进料热状态、塔釜加热强度等）及其依据。

十、

如果你作为操作人员，在优化精馏分离效率后，需要向主管或同事汇报你的优化过程和结果，请列出你汇报的主要内容点。

试卷答案

一、

原理：精馏是利用混合物中各组分挥发度的差异，通过多次部分气化和部分冷凝，使气液两相达到充分接触和传质，最终实现液体混合物分离提纯的操作过程。它在一个塔内完成了多次蒸馏和提馏的组合操作。

影响因素：

1.混合物中各组分的挥发度差异（是分离的基础）。

2.精馏塔的理论塔板数或填料层效率（塔高，接触面积）。

3.回流比（影响气液接触充分程度和塔内温度分布）。

4.进料热状态（冷液、泡点液、露点气、过热气）及其流量和组成。

5.操作压力。

6.塔顶和塔釜的冷凝和加热方式及效率。

二、

影响：

*回流比增大：提高塔顶产品纯度，但同时也增大了塔内上升蒸汽量和下降液量，导致塔径、塔高增加，能耗显著增大（更多冷凝热和加热热需求）。

*回流比减小：塔顶产品纯度下降，操作弹性减小，但能耗降低，设备规模减小。

选择依据：通常在满足分离要求（纯度）的前提下，优先考虑使用接近最小回流比的值，以获得最低的能耗和经济性。实际生产中需在产品纯度、能耗、设备投资和操作弹性之间进行权衡，根据具体工况和成本效益分析确定最佳回流比或操作回流比范围。

三、

可能原因：

1.回流比不足或波动。

2.进料组成发生变化或波动。

3.塔板或填料效率下降（污垢、堵塞、磨损、中毒）。

4.操作压力偏离设计值。

5.馏出液或采出液管线/设备出现旁路或泄漏。

6.加热介质供应不稳定或不足。

调整措施：

1.检查并调整回流比至设定值或根据当前情况优化。

2.核对进料来源和组成，确保稳定。

3.检查塔板/填料状况，必要时进行清洁或更换。

4.检查并调整操作压力至设计值。

5.检查相关管线和设备，消除泄漏或旁路。

6.确保加热介质供应稳定充足。

7.如果上述措施无效，可能需要考虑设备故障或其他更深层次的问题。

四、

启动步骤：

1.进行设备外部和内部检查，确认无异常。

2.打开相关工艺管线和公用工程（蒸汽、冷却水、仪表风等）的隔离阀。

3.启动真空系统（如需真空操作），建立所需负压。

4.启动冷凝器冷却水，塔顶冷凝器开始降温。

5.启动塔釜再沸器加热介质（如蒸汽），缓慢加热塔釜，使液体开始沸腾。

6.待塔釜液位建立并稳定后，开始缓慢加入预热的进料（如果需要预热）。

7.根据需要，启动塔顶回流罐和相关冷却水系统。

8.逐步调整加热介质流量、进料量、回流比至初始设定值。

9.持续监控塔顶、塔釜温度、压力、液位等关键参数，待系统稳定。

关键事项与安全规范：

1.遵守设备启动SOP。

2.注意介质特性，防止烫伤、冻伤、腐蚀。

3.缓慢操作，防止超压、超温。

4.检查并确保所有联锁和保护装置处于正常状态。

5.注意通风，防止有害气体积聚。

6.确认仪表指示准确。

五、

影响：进料流量波动会破坏塔内气液相平衡，导致塔顶和塔釜产品的温度、压力、液位及组成发生波动，分离效率下降，产品纯度不稳定。

原因：流量变化直接影响塔内上升蒸汽量和下降液量，改变了气液负荷比，使得原有的温度梯度和浓度梯度发生改变，传质效