DB63_T 2314-2024 盐湖卤水中总放射性的测定 厚源法.docxVIP

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DB63

青海省地方标准

DB63/T2314—2024

盐湖卤水中总放射性的测定厚源法

2024-06-19发布2024-07-25实施

青海省市场监督管理局发布

I

DB63/T2314—2024

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4原理 1

5试剂和材料 1

6仪器设备 2

7样品采集与制备 2

8分析步骤 2

9结果计算 3

10精密度与准确度 3

11质量控制 3

12废物处理 4

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II

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由青海省核工业地质局提出。

本文件由青海省自然资源厅归口。

本文件的起草单位为：青海省核工业地质局、青海省核工业检测试验中心。

本文件的主要起草人：马振营、范志平、蒋常菊、雷占昌、谈成英、马福宝、赵凌、马兴娟、段建华、曹天琦、费发源、虞洁。

本文件由青海省自然资源厅监督实施。

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1

盐湖卤水中总放射性的测定厚源法

警告：实验过程中使用硝酸，乙醇以及微量放射性具有腐蚀性和放射性，试剂配制在通风橱进行，操作时佩戴防护器具，避免吸入呼吸道和接触皮肤，样品蒸发过程中应避免飞溅。

1范围

本文件规定了盐湖卤水中总放射性的测定厚源法的原理、试剂和材料、仪器设备、样品采集制备、分析步骤、计算结果、精密度与准确度、质量控制、废物处理等内容。

本文件适用于盐湖卤水中总放射性的测定，方法探测下限取决于仪器的探测效率，探测时间以及残渣质量，探测限：总α：0.016Bq/L，总β：0.028Bq/L。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

HJ494水质采样技术指导

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

水样酸化后，蒸发浓缩转化成无机盐，在马弗炉内灼烧，准确称量样品置样品盘，在已经刻度好的低本底α/β测量仪上测定。

5试剂和材料

5.1有证书标准物质：241Am、40K。

5.2盐酸ρ（HCl）=1.19g/mL，优级纯。

5.3硝酸ρ（HNO3）=1.42g/mL，优级纯。

5.4硝酸溶液（2+98）：用硝酸（4.3）配制。

5.5无水乙醇：纯度＞95%。

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2

5.6氩甲烷：纯度＞99.99%。

5.7实验室用水：符合GB/T6682的规定。

5.8本文件除非另有说明外，在分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂。

6仪器设备

6.1烧杯：5000mL。

6.2容量瓶：100mL。

6.3陶瓷皿：120mL。

6.4尼龙筛：粒径75μm。

6.5分析天平：感量0.1mg。

6.6马弗炉：控温范围200℃~1000℃。

6.7可控温电热板：控温精度±0.10℃。

6.8低本底α/β测量仪。

7样品采集与制备

7.1样品采集与保存

水质样品的采集按照HJ494执行。

7.2样品前处理步骤

量取2L试样置于5000mL烧杯中，在可控温电热板上缓慢蒸干至小于体积100mL，加入硝酸5mL，将溶液转移至100mL容量瓶中，分取10.00mL溶液于已恒重的陶瓷皿中，加入1mL硝酸后置于可控温电热板上于（60℃±5℃)加热至样品完全干燥，取下冷却，将陶瓷皿置于马弗炉内灼烧（350℃±5℃)1h，

取出冷却，恒重，将陶瓷皿中残渣研磨至粉末，过尼龙筛（6.4），称取0.3000g过筛样品置于样品盘中，用无水乙醇摊平待测。

8分析步骤

8.1通道效率刻度标准曲线的绘制

称取0.3000gAm

称取0.3000gAm、K