《水质 4种紫外吸收剂的测定和高效液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）》.docx

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水质4种紫外吸收剂的测定高效液相色谱-三重四极杆质谱法

1适用范围

本文件规定了测定水中4种紫外吸收剂的高效液相色谱-三重四极杆质谱法。

本文件适用于地表水、地下水和污水处理厂出水中2,4-二羟基二苯甲酮（BP-1）、2-羟基-4甲氧基二苯甲酮（BP-3）、2-羟基-4甲氧基-5-磺酸二苯甲酮（BP-4）和4-羟基二苯甲酮（4-OH-BP）4种紫外吸收剂的测定。

当地表水、地下水、生活污水和工业废水取样量为1L，定容体积为1mL，进样量为2μL时，4种紫外吸收剂的方法检出限为0.5ng/L～0.9ng/L，测定下限范围为2.2ng/L～3.7ng/L。详见附录A。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

HJ91.1污水监测技术规范

HJ91.2地表水环境质量监测技术规范

HJ164地下水环境监测技术规范

3方法原理

水样经过滤和固相萃取柱富集净化，用高效液相色谱-三重四极杆质谱分离检测。根据保留时间和特征离子定性，采用内标法和外标法定量。

4.干扰和消除

当样品中存在基质干扰时，可通过优化色谱条件、稀释样品、减少进样体积以及优化样品预处理条件等方式降低或消除。对于基质较复杂的样品在满足方法检出限的前提下可适当减少样品体积或增加试样稀释倍数以降低基质干扰。

5试剂与材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为新制备的不含目标化合物的纯水。

5.1甲醇

色谱级。

5.2丙酮

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色谱级。

5.3二氯甲烷

色谱级。

5.4甲酸

色谱级。

5.5乙酸铵

色谱级。

5.6实验用水

应符合GB/T6682中二级水要求。

5.7浓盐酸

优级纯，质量浓度36%~38%。

5.820%盐酸溶液

量取80mL实验用水稀释16.8mL浓盐酸，混匀。

5.9氨水

色谱级，质量浓度25%。

5.105%氨水

量取80mL实验用水稀释20mL氨水，混匀。

5.11谷胱甘肽

市售，纯度98%。

5.12谷胱甘肽溶液：ρ=0.5mol/L

使用实验用水溶解谷胱甘肽标准品，超声溶解后保存于4℃保存，临用时配置。

5.13甲醇-水溶液

用甲醇（5.1）和实验用水（5.6）按1:9的体积比混合，临用现配。

5.14甲酸/乙酸铵缓冲液：φ(HCOOH)=0.5%，c(CH3COONH4）=5mmol/L

称取0.385g乙酸铵（5.5），用水溶解，加入5mL甲酸（5.4），定容至1000mL，混

匀，临用现配。

5.15标准品

4种紫外吸收剂与1种内标标准品的中英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量见附件A，纯度均≥95%。

5.16目标物标准储备液配制：ρ=100mg/L

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可购买市售有证标准物质，用甲醇（5.1）溶解，于-20℃条件下冷冻、密封、避光保存。也可直接购买有证标准溶液，并参照产品说明书保存。

5.17目标物标准使用液：ρ=1.0mg/L

取适量标准储备液（5.16）用甲醇（5.1）稀释，配置成浓度为1.0mg/L的混合标准使用液，于-20℃条件下冷冻、密封、避光保存。

5.18内标储备液：ρ=100mg/L

可购买市售有证标准物质，推荐内标物为2-羟基-4甲氧基二苯甲酮-D5（BP-3-D5），也可使用其它同位素物质。标准物质用甲醇（5.1）溶解，于-20℃条件下冷冻、密封、避光保存。也可直接购买有证标准溶液，参照产品说明书保存。

5.19内标使用液：ρ=1.0mg/L

取适量内标储备液（5.18）用甲醇（5.1）稀释，于-20℃条件下冷冻、密封、避光保存。

5.13氮气

纯度大于99.999%（体积分数）。

6.仪器和设备

6.1高效液相色谱仪-三重四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI），具备流动相梯度洗脱和质谱多反应监测（MRM）功能。

6.2色谱柱：柱长为100mm，内径为2.1mm，填料粒径为2.5μm的反相C18相色谱柱，或其他性能相近的色谱柱。

6.3固相萃取柱：建议填料为聚苯乙烯二乙烯基苯吡咯烷酮的固相萃取柱柱，规格为200mg/6mL，或其他等效固相萃取柱。

6.4固相萃取装置：包括萃取缸、聚四氟乙烯管线、真空泵，配有真空系统、缓冲瓶，流速可调节。

6.5浓缩装置：氮气浓缩仪或其他性能相当的