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气相色谱仪培训课件

第一章气相色谱技术概述气相色谱（GC）是一种广泛应用于化学分析领域的分离和检测技术。它通过样品在气相和固定相之间的分配差异实现复杂混合物的高效分离。本章将带您了解气相色谱的基本原理、仪器构成以及载气系统的重要作用。

气相色谱的基本原理气相色谱的分离原理基于不同化合物在流动相（载气）和固定相之间的分配系数差异。当样品被气化后，随载气流经色谱柱时，各组分因与固定相的相互作用强度不同而以不同速度移动，从而实现分离。01样品气化样品在进样口被迅速加热至气态02色谱分离组分随载气通过色谱柱，与固定相发生相互作用03检测识别各组分依次流出并被检测器记录04数据分析根据保留时间定性，峰面积定量

气相色谱仪的主要组成一台完整的气相色谱仪由多个精密部件协同工作，每个部分都对分析结果的准确性和重复性起着关键作用。进样系统包括进样口、隔垫和衬管自动进样器：提高重复性手动进样：灵活性高气体进样阀：用于气体样品色谱柱分离的核心部件毛细管柱：高效分离填充柱：样品容量大柱温箱：精确控温检测器信号转换与记录FID：有机物通用检测器TCD：非破坏性检测ECD：高灵敏度卤素检测数据处理系统信号采集与分析色谱工作站软件峰识别与积分

气相色谱仪系统结构气路系统载气钢瓶与减压阀气路管线与接头流量控制器压力表与流量计温控系统进样口加热器柱温箱（可程序升温）检测器温度控制温度传感器与控制器

载气的选择与作用载气是气相色谱分析中的流动相，其选择直接影响分离效率、分析速度和检测灵敏度。合适的载气能够确保样品组分快速、高效地通过色谱柱并到达检测器。氦气（He）特点：化学惰性强，范登姆特曲线平坦，流速范围宽应用：毛细管柱分析的首选载气，特别适合GC-MS联用优势：在较宽流速范围内保持高柱效氮气（N?）特点：成本低，易获取，安全性高应用：填充柱分析，FID检测器常用载气注意：对流速敏感，需严格控制氢气（H?）特点：扩散系数大，分析速度快应用：快速分析，高效毛细管柱安全：需配备氢气传感器和安全装置

第二章气相色谱仪操作流程正确的操作流程是获得可靠分析结果的前提。本章将详细介绍从仪器开机到数据采集的完整操作步骤，帮助您建立规范的操作习惯，确保分析数据的准确性和重复性。熟练掌握每个操作环节不仅能提高工作效率，还能有效延长仪器使用寿命，减少故障发生。

仪器开机与预热气源检查检查载气、燃气和助燃气压力是否正常，确认气路连接无泄漏。载气压力通常设置在0.3-0.5MPa。开启主机电源打开气相色谱仪主机电源开关，系统开始自检。观察仪器显示屏，确认各模块正常启动。设定温度参数根据分析方法设置进样口温度（通常250-300℃）、柱温箱温度（根据样品性质）和检测器温度（通常高于柱温30-50℃）。检测器点火对于FID检测器，在达到设定温度后进行点火操作。确认火焰稳定，基线平稳。系统稳定预热时间通常为30-60分钟，待基线稳定、无漂移后方可进样分析。温度设定建议进样口：高于样品沸点50-100℃柱温：根据样品沸点范围选择检测器：保持高于柱温预热注意事项新柱或更换柱后需延长预热时间基线噪声应小于设定标准载气流速需稳定无波动

样品制备与进样技巧样品的正确制备和规范进样是获得准确分析结果的关键步骤。不当的样品处理会导致峰形异常、重复性差甚至损坏仪器。液体样品处理溶剂选择：使用色谱纯溶剂，沸点应低于待测组分浓度调整：避免过载，浓度通常在10-1000ppm范围过滤处理：使用0.45μm滤膜去除颗粒物密封保存：使用密封进样瓶，避免挥发气体样品处理采样方法：使用气体进样袋或气密注射器压力平衡：确保样品压力与进样系统匹配避免污染：气路应保持清洁干燥即采即测：减少样品在容器中的滞留时间进样技巧要点手动进样使用合适规格的微量注射器进样量通常0.5-2.0μL快速果断，垂直插入避免触碰衬管自动进样器提高重复性（RSD2%）可设置进样程序定期清洗进样针检查进样瓶密封性避免常见错误进样量过大导致柱超载进样速度过慢造成峰展宽隔垫老化导致泄漏样品交叉污染专家建议：建议每进样50-100次更换一次隔垫，每进样500-1000次更换衬管。使用分流进样时，分流比通常设置在10:1到100:1之间，具体根据样品浓度和柱容量确定。

色谱条件设置合理的色谱条件是获得良好分离效果的核心。条件设置需要综合考虑样品性质、分离要求和分析时间等因素。1温度程序设计恒温模式：适用于沸点范围窄的样品（±30℃），分析时间短但分离度可能不足程序升温：适用于沸点范围宽的样品，典型设置为初温保持2-5分钟，以5-20℃/min速率升温至终温，终温保持5-10分钟优化原则：升温速率越慢分离越好，但分析时间延长；需在分离度和效率间平衡2色谱柱选择固定相类型：非极性柱（如DB-1）适合非极性化合物，极性柱（如DB-WAX）适合极性化合物，中