第32讲第十一章常用的分离和富集方法第1讲.pptVIP

第八章

分析化学中常用的

分离和富集方法;8.1概述;分离效果;常用分离方法;8.1.1沉淀分离法

一、沉淀分离法的概述

1、常量组分的沉淀分离

沉淀分离法是利用沉淀反应使被测离子与干扰离子分离的一种方法。它是在试液中加入适当的沉淀剂，并控制反应条件，使待测组分沉淀出来，或者将干扰组分沉淀除取，从而达到分离的目的。在定量分析中，沉淀分离法只适合于常量组分而不适合于微量组分的分离。;（1）???利用生成氢氧化物沉淀分离法

使离子形成氢氧化物沉淀如Fe(OH)3、Al(OH)3或含水氧化物如SiO2.xH2O、WO3.xH2O等。

a.?NaOH法

b.?NH3法（NH4＋存在）

c.?有机碱法如：六次（亚）甲基四胺pH＝5-6

d.?ZnO悬浮液法pH＝6

;（1）??????无机共沉淀剂

a.?利用表面吸附进行共沉淀

例如：CuS可将0.02ug的Hg2＋从1L溶液中沉淀出。

b.??利用生成混晶

常见的混晶有：BaSO4-PbSO4

;（2）、有机沉淀剂

有机共沉淀剂具有较高的选择性，得到的沉淀较纯净。沉淀通过灼烧即可除去有机共沉淀剂而留下待测定的元素。由于有机共沉淀剂具有这些优越性，因而它的实际应用和发展，受到了人们的注意和重视。利用有机共沉淀剂进行分离和富集的作用，大致可分为三种类型。

a.利用胶体的凝聚作用进行共沉淀：辛可宁，丹宁，动物胶;b、利用形成离子缔合物

有机共沉淀剂可以和一种物质形成沉淀作为裁体，能同另一种组成相似的由痕量元素和有机沉淀剂形成的化合物生成共溶体而一起沉淀下来。例如在含有痕量Zn2+的弱酸性溶液中，加入NH4SCN和甲基紫，甲基紫在溶液中电离为带正电荷的阳离子R+，其共沉淀反应为：

R++SCN-＝RSCN↓(形成裁体)

Zn2++SCN-＝Zn(SCN)42-

2R++Zn(SCN)42-＝R2Zn(SCN)4（形成缔合物）

生成的R2Zn(SCN)4便与RSCN共同沉淀下来。沉淀经过洗涤、灰化之后，即可将痕量的Zn2+富集在沉淀之中，用酸溶解之后即可进行锌的测定。;C、形成螯合物沉淀

所用的有机沉淀剂，常具有下列的官能团：

-COOH,-OH,=NOH,-SH等，这些官能团中的H+可被金属离子置换，同时沉淀剂还含有另一些的具有与金属离子形成配位的官能团，例如8－羟基喹啉与Al3+的作用表示为：

;8.1.2挥发和蒸馏分离法;8.2溶剂萃取分离法;8.2.1萃取分离的基本原理;例，8-羟基喹啉-CHCl3对Al3+的萃取;2.分配系数与分配比;b.分配比;3.萃取百分率;当R=1时，;多次萃取;例：有100mL含有I210mg的水溶液，用90mLCCl4分别按以下情况萃取（1）全量一次萃取；（2）每次用30mL分3次萃取。求萃取百分率各为多少？已知D=85;结论：;8.2.2重要的萃取体系;8.3离子交换分离法;8.3.1离子交换树脂;聚苯乙烯磺酸型阳离子交换树脂;2.离子交换树脂的分类;3.交换反应;8.3.2离子交换亲合力;8.4.4离子交换分离法的应用;微量组分的富集;8.4液相色谱分离法;8.4.1纸上色谱分离法

1．方法原理

原理：纸上色谱分离法是根据不同物质在固定相和流动相间的分配比不同而进行分离的。

固定相：滤纸——利用纸上吸着的水分(一般的纸吸着约等于自身质量20％的水分)

流动相：有机溶剂

简单装置如图8—5所示

操作：点样、展开、干燥、显色得到如图8—6所示的色谱图、测定（定性和定量）;纸色谱;比移值Rf;薄层色谱TLC