篇维生素类药物分析.pptVIP

第十二章;维生素：

是维持人体正常代谢机能所必需的微量营养物质。

人体不能合成维生素;-H维生素A醇

-COCH3维生素A醋酸酯

-COC15H31维生素A棕榈酸酯;溶解性;为一个具有共轭多烯侧链的

环己烯;维生素A325.5100%

新维生素Aa32875%

新维生素Ab320.524%

新维生素Ac310.515%

异维生素Aa32321%

异维生素Ab32424%;VitA2;鲸醇;△或有金属离子存在时氧化↑

维生素A醋酸酯在临床上较常用;环氧化物;（四）;三氯化锑反应;蓝色;方法取维生素A油溶液1d，加氯仿10ml，振摇溶解，取出两滴，加氯仿2ml，与25%三氯化锑氯仿液0.5ml反应，成蓝色，渐成紫红。;BP（2005）;去水VitA（VitA3）;讨论维生素A有五个共扼双键，无水乙醇溶液在326nm处有最大吸收，盐酸催化加热脱水，成6个双键，故，波长红移，同时在350-390之间出现3个吸收峰。;λmax为326nm

一个吸收峰;USP显色剂磷钼酸

规定斑点颜色和Rf值;VitA在325-328nm处有最大吸收,可用于含量测定.但是含有立体异构体;氧化降解产物;光照产物；合成中间体;副产物;稀释用油等杂质会有紫外吸收,干扰VitA在紫外区的测定.为了得到准确的测定结果，消除非VitA产生的无关吸收所引起的误差，故采用“三点校正法”测定。

;三点校正法

1.测定原理：本法是在三个波长处测得吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量，故本法称为“三点校正法”。主要基于以下两点：

（1）杂质的吸收在310~340nm波长范围内几乎呈一条直线，且随波长的增大吸收度减小；

（2）物质对光的吸收具有加和性。;;测定对象纯度高的VitA醋酸酯;第二法等吸收度法(皂化法);测定法

（1）基本步骤:

第一步A值的选择

要求：

所选A值中杂质的干扰已基本消除;维生素A的含量用生物效价即国际单位（IU/G）表示。维生素A的国际单位表示如下：;/IU;注意：

C为混合样品的浓度

;第三步换算因子;/IU;/IU;第四步：求标示量％;方法：;判断是否在326～329nm之间;;判断差值是否超过;0;VitAD胶丸中VitA的含量测定

精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异项下（平均装量0.08262g/丸）的内容物0.2399g至250ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一20ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度为;A300：0.354

A316：0.561

A328：0.628

A340：0.523

A360：0.216;A300/A328：0.564

A316/A328：0.893

A328/A328：1.000

A340/A328：0.833

A360/A328：0.344;适用于维生素A醇;水溶性;判断?max是否在323～327nm之间;判断A300/A325是否小于或等于0.73;;（二）三氯化锑比色法;3.注意事项：;氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱)连接而成的季铵类化合物;

;嘧啶环——伯氨;ChP;;硫色素;方法取本品约5mg，加氢氧化钠2.5ml，加铁氰化钠试液0.5ml与正丁醇5ml,强烈振摇2min,放置分层，上面醇层显强烈蓝色荧光。加酸消失，再加碱又重现。

专属性反应。;(二)沉淀反应VitB1;S元素反应;三、;讨论：

1.加入Hg(Ac)2溶液

2.有2个碱性基团，与HClO4比例1：2

3.用本法替代硅钨酸重量法;(二)UVChP片剂、注射剂;注射剂（每ml）相当于标示量的%=;;（二）性质;;二烯醇结构;有活性;;光学活性

手性C（C4、C5）