荧光标记聚醚羧酸类阻垢剂.doc

荧光标记聚醚羧酸类阻垢剂

原料配比

表1烯丙氧基聚乙氧基钠

原料

配比（质量份）

1#

2#

烯丙氧基聚乙氧基醚

100

90

NaOH

80

70

表2烯丙氧基聚乙氧基羧酸钠及烯丙氧基聚乙氧基羧酸的混合物

原料

配比（质量份）

1#

2#

3#

4#

烯丙氧基聚乙氧基钠

100

100

－

－

烯丙氧基聚乙氧基醚

－

－

200

100

氯乙酸

120

100

－

150

4-氯丁酸

－

－

150

－

NaOH

80

50

100

90

表38-烯丙氧基-1,3,6-芘三磺酸钠或铵

原料

配比（质量份）

1#

2#

3#

4#

8--羟基-1,3,6-芘三磺酸钠或铵

10

10

20

10

二甲亚砜

50

100

80

50

NaOH

3

12

10

－

KOH

－

－

－

9

烯丙基氯

50

90

50

100

丙酮

以8--羟基-1,3,6-芘三磺酸钠或铵的重量为基准的9~10倍

表4荧光标记聚醚羧酸类阻垢剂

原料

配比（质量份）

1#

2#

3#

4#

5#

烯丙氧基聚乙氧基羧酸钠及烯丙氧基聚乙氧基羧酸的混合物（溶于150份蒸馏水）

100

100

100

100

100

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（溶于150份蒸馏水）

－

－

80

－

－

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（溶于100份蒸馏水）

－

－

－

－

80

马来酸酐（溶于150份蒸馏水）

80

80

－

80

－

过磷酸铵（溶于50份蒸馏水）

5

5

－

－

－

过磷酸铵（溶于30份蒸馏水）

－

－

－

－

5

过氧化苯甲酰（溶于40份蒸馏水）

－

－

－

8

－

过磷酸铵（溶于30份蒸馏水）

－

－

5

－

－

偏重亚硫酸钠或钾（溶于40份蒸馏水）

5

5

10

10

10

8-烯丙氧基-1,3,6-芘三磺酸钠或铵（溶于20~25份蒸馏水）

3

3

3

5

3

制备方法

（1）在N2保护的四口瓶中加入丙烯氧基聚乙氧基醚、NaOH，在N2保护下于60℃

（2）取烯丙氧基聚乙氧基钠、氯乙酸、NaOH，在N2保护下于80℃

（3）在N2保护下，在四口瓶中加入8-羟基-1,3,6-芘三磺酸盐，二甲亚砜，NaOH，烯丙基氯，室温下搅拌4h，过滤，60℃减压蒸馏除去二甲亚砜后，加入以8-羟基-1,3,6-芘三磺酸盐重量为基准的9~10倍的丙酮，过滤，30

（4）在N2保护下，将烯丙氧基聚乙氧基羧酸钠及烯丙氧基聚乙氧基羧酸的混合物（溶于150份蒸馏水）、同时分别滴加马来酸酐单体（溶于蒸馏水）、引发剂（溶于蒸馏水）、8-烯丙氧基-1,3,6-芘三磺酸盐（溶于蒸馏水），滴加过程中温度保持在70℃，滴加完毕后将温度升高至80℃

原料配伍本品各组分质量份配比范围为：烯丙氧基聚乙氧基羧酸钠及烯丙氧基聚乙氧基羧酸的混合物（溶于150份蒸馏水）100、马来酸酐单体（溶于100~150份蒸馏水）79~81、引发剂（溶于30~50份蒸馏水）5~8、偏重亚硫酸钠或钾（溶于40份蒸馏水）5~10、8-烯丙氧基-1,3,6-芘三磺酸钠或铵（溶于20~25份蒸馏水）3~5。

所述的引发剂是偏重亚硫酸钠、偏重亚硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾、过磷酸钠、过磷酸钾、过磷酸铵、过氧化氢、过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、叔丁基过氧化物、二酰基过氧化物中的一种或多种的混合物；引发剂溶液是水溶液或是相应的有机溶液，引发剂和含荧光基团的烯丙氧基单体的加料时间为0.5~5h。

所述的马来酸酐单体可以用以下含乙烯基不饱和双键的单体替换：马来酸酐、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-甲基丙烯酰胺、N-异丙氧基丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、马来酸、衣康酸、苯乙烯磺酸、乙烯基磷酸、N-异丙烯基丙烯酰胺、异丙烯基磷酸、亚乙烯基二磷酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸中的一种或多种的混合物。

产品应用本品主要应用于工业循环冷却水系统磷酸钙的阻垢和荧光示踪监测。

产品特性本品制得的荧光标记聚醚羧酸类阻垢剂（FAOEC）对冷却循环水系统中磷酸盐类垢层的形成和附着有高效的抑制作用，其配伍性好，可与聚环氧琥珀酸（PESA）、有机胺类缓蚀剂等水处理剂复配使用，也可单独使用。阻垢剂阻Ca3(PO4)2效果优异，又无磷可荧光示踪。用量2~25mg/L、温度40~80℃时，阻Ca3(PO4)2率为92.00~99.89％。用荧光分光光度计（固定激发波长为460nm，发射波长为510nm）测得用量为2~30mg/L时，阻垢剂的荧光强度为25~400，从而制得了新型荧光标记聚醚羧酸类阻垢剂。荧光分光光度计（EX460nm，EM510nm）测得用量为2~30mg/L时，荧光强度25~

参考文献中国专利公告CN－200810123916.0