CN114496437B 耐核辐射磁性颗粒及其制备方法、耐核辐射磁性液体 （清华大学）.docxVIP

(19)国家知识产权局

(12)发明专利

(10)授权公告号CN114496437B(45)授权公告日2025.07.11

(21)申请号202210089669.7

(22)申请日2022.01.25

(65)同一申请的已公布的文献号申请公布号CN114496437A

(43)申请公布日2022.05.13

(73)专利权人清华大学

地址100084北京市海淀区清华园

(72)发明人李德才聂世琳

(74)专利代理机构北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙)11201

专利代理师辛诚

(51)Int.CI.

H01F1/00(2006.01)

HO1F1/44(2006.01)

HO1F41/00(2006.01)

(56)对比文件

CN113571283A,2021.10.29

CN102225859A,2011.10.26

审查员齐梦宇

权利要求书1页说明书8页

(54)发明名称

耐核辐射磁性颗粒及其制备方法、耐核辐射磁性液体

(57)摘要

CN114496437B本发明涉及材料技术领域，具体涉及一种耐核辐射磁性颗粒及其制备方法、耐核辐射磁性液体。所述耐核辐射磁性颗粒包括：纳米磁性颗粒，所述纳米磁性颗粒表面被介孔二氧化硅层包覆，其中，所述介孔二氧化硅层负载有硫酸钡。本发明通过表面原位合成法在纳米磁性颗粒表面包

CN114496437B

CN114496437B权利要求书1/1页

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1.一种耐核辐射磁性液体，其特征在于，由基载液和改性耐核辐射磁性颗粒组成，所述改性耐核辐射磁性颗粒的制备方法包括：将耐核辐射磁性颗粒分散于表面活性剂和氨水的混合液中，加热至70-80℃,反应时间为1-2h,搅拌，冷却后分离固体颗粒，并洗涤、干燥，得到改性耐核辐射磁性颗粒，其中，

所述表面活性剂选自硅烷偶联剂或碳链长度≥16的脂肪酸，所述表面活性剂和氨水的质量比为1:(1-2),所述氨水浓度为5-30wt%;

所述耐核辐射磁性颗粒的制备方法为：

a、包覆：将纳米磁性颗粒、造孔剂和碱分散于溶剂中，滴加硅源，进行溶胶-凝胶化反应，得到二氧化硅-磁性纳米颗粒；

b、造孔：去除所述二氧化硅-磁性纳米颗粒中的所述造孔剂，得到介孔二氧化硅-磁性纳米颗粒；

c、负载：将所述介孔二氧化硅-磁性纳米颗粒分散于氯化钡溶液中进行吸附反应，然后加入硫酸钠溶液，分离、洗涤沉淀物，得到所述耐核辐射磁性颗粒。

2.根据权利要求1所述的耐核辐射磁性液体，其特征在于，所述纳米磁性颗粒选自Fe?O4、γ-Fe?0?或CoFe?O?中的至少一种，所述纳米磁性颗粒由共沉淀法制备得到。

3.根据权利要求1所述的耐核辐射磁性液体，其特征在于，所述步骤a中，所述硅源选自正硅酸乙酯、硅酸钠、多聚硅氧烷中的至少一种，以硅元素计，所述硅源与所述磁性纳米颗粒的重量比为(1~6):1;和/或，所述碱选自氨水或四甲氧基氢氧化铵中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的耐核辐射磁性液体，其特征在于，所述造孔剂选自十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵中的至少一种，所述造孔剂与所述磁性纳米颗粒的重量比(0.5~2):1。

5.根据权利要求1所述的耐核辐射磁性液体，其特征在于，所述步骤a中，溶胶-凝胶化反应的搅拌速度为200-1000r/min;所述溶剂包括乙醇水溶液，其中，乙醇和水的质量比为(1-5):1。

6.根据权利要求1所述的耐核辐射磁性液体，其特征在于，所述步骤b中去除所述造孔剂的方法包括：将所述二氧化硅-磁性纳米颗粒分散于硝酸铵的乙醇溶液中，在70-90℃下回流1-4h;或，将所述二氧化硅-磁性纳米颗粒在300-400℃下煅烧2-5h。

7.根据权利要求1所述的耐核辐射磁性液体，其特征在于，所述改性的耐核辐射磁性颗粒的粒径为15-30nm;所述基载液选自植物油、机油、酯类或水。

CN114496437B说明书1/8页

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耐核辐射磁性颗粒及其制备方法、耐核辐射磁性液体

技术领域

[0001]本发明涉及材料技术领域，具体涉及一种耐核辐射磁性颗粒及其制备方法、耐核辐射磁性液体。

背景技术

[0002]核能是当今时代最重要新型能源之一，对缓解日