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分析化学实验课后思考题答案试卷及答案

考试时间：______分钟总分：______分姓名：______

一、

简述酸碱滴定法的基本原理，并说明莫尔法测定氯离子时，为什么必须用铬酸钾作指示剂？

二、

在分光光度法测定中，为消除仪器和溶液颜色等因素引起的系统误差，常采用何种方法？请简述其原理。

三、

简述离子选择性电极法测定氟离子时，可能产生哪些误差来源？如何减小这些误差？

四、

在进行色谱分析时，为什么需要选择合适的固定相和流动相？简述选择固定相和流动相时需要考虑的因素。

五、

简述重量分析法的基本原理，并举例说明其应用。

六、

某学生用标准草酸溶液滴定未知浓度的氢氧化钾溶液，平行测定三次，消耗草酸溶液的体积分别为：24.10mL，24.05mL，24.15mL。请计算该氢氧化钾溶液的浓度（假设草酸和氢氧化钾按1:1反应），并评价该学生的实验数据是否合理？

七、

简述滴定分析对标准溶液浓度准确度的要求，以及提高标准溶液浓度准确度的方法。

八、

在进行沉淀滴定法测定银离子时，为什么常用铬酸钾作指示剂？简述终点判断的依据。

九、

简述原子吸收分光光度法测定金属离子时，空心阴极灯的作用原理。

十、

在环境样品中测定重金属时，为什么常采用预处理步骤？简述预处理的目的和方法类型。

试卷答案

一、

答案：酸碱滴定法是基于酸碱质子传递反应的滴定分析方法。其基本原理是利用酸碱指示剂在滴定终点附近颜色发生突变的特性，通过滴定剂和被滴定物按化学计量关系反应，从而确定被测物质的含量。莫尔法测定氯离子时，使用铬酸钾作指示剂是因为铬酸钾在溶液中形成的铬酸根离子（CrO?2?）在一定的pH范围内（pH6.5-10.5）会与过量的银离子（Ag?）生成砖红色的铬酸银（Ag?CrO?）沉淀，该沉淀的溶解度比氯化银（AgCl）小，且颜色明显，便于终点判断。同时，铬酸银的沉淀生成点与氯离子（Cl?）的沉淀生成点基本一致，满足滴定分析对指示剂变色点的要求。

解析思路：第一问考察酸碱滴定法的基本原理，需要学生掌握酸碱滴定法的定义和依据。第二问考察莫尔法测定氯离子的原理，需要学生理解铬酸钾指示剂的性质及其在莫尔法中的作用，特别是铬酸银沉淀的形成条件（pH范围）和溶解度特性，以及其作为指示剂的原理（沉淀生成点与终点一致）。

二、

答案：在分光光度法测定中，为消除仪器和溶液颜色等因素引起的系统误差，常采用空白溶液校正法（或称对照试验法）。其原理是利用空白溶液（不含待测物质，但含有其他所有组分和试剂的溶液）调零（设置吸光度为零或透光率为100%），消除由光源、单色器、比色皿、吸收池等仪器因素以及溶剂、试剂等溶液因素引起的系统误差，从而确保测得的吸光度（或透光率）仅反映待测物质的浓度。

解析思路：该题考察分光光度法中系统误差的消除方法及其原理。学生需要知道分光光度法的基本原理，理解系统误差的来源（仪器和溶液本身），并掌握空白溶液校正法的具体操作（用空白调零）和原理（消除非待测物质引起的吸光度）。

三、

答案：离子选择性电极法测定氟离子时，可能产生的误差来源包括：1）电极污染或中毒；2）溶液中存在干扰离子（如高浓度铝离子、锑离子、硅离子等形成沉淀或络合物）；3）pH值影响（氟离子浓度与pH相关）；4）温度影响（电极电位和溶液离子活度系数随温度变化）；5）样品基质效应（样品与标准溶液基质差异引起活度系数差异）；6）离子强度调节缓冲液（ISAB）选择不当或加入量不足。减小这些误差的方法包括：定期清洗或标定电极；选择合适的pH范围并控制pH；加入掩蔽剂消除干扰离子影响；控制实验温度或进行温度补偿；使用与样品成分接近的标准溶液或进行校正；加入足量且选择合适的ISAB；充分混合样品和标准溶液。

解析思路：该题考察离子选择性电极法的误差来源及减免措施。学生需要熟悉离子选择性电极法的原理和特点，能够列举常见的误差来源，并针对每种误差来源提出合理的解决方法或改进措施。

四、

答案：在进行色谱分析时，选择合适的固定相和流动相至关重要，因为它们直接影响分离效能、分析速度和选择性。选择固定相时需要考虑：1）固定相的化学性质（如极性、孔结构、稳定性）；2）待分离组分的性质（如极性、分子大小、挥发性）；3）分离机制（如分配系数、吸附能力）。选择流动相时需要考虑：1）流动相的极性、沸点、粘度；2）与固定相的配伍性（如满足特定分离机制的要求）；3）与检测器的兼容性；4）对分离选择性和效率的影响。理想的固定相和流动相组合应能使待分离组分在固定相和流动相之间具有合适的分配系数，从而实现有效分离。

解析思路：该题考察色谱分析中固定相和流动相的选择原则。学生需要理解色谱分离的基本原理（基于不同组分在固定相和流动相中分配系数的差异），并掌握选择固定相（考虑极性、孔结构、待分离物性质