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磁性SERS纳米探针的构建及其在抗生素残留与致病菌快速联检中的应用

一、磁性SERS纳米探针的构建

1.探针材料的合成与表征

探针材料的合成与表征是构建磁性SERS纳米探针的关键步骤，其质量直接影响到探针的性能与应用效果。首先，采用化学还原法制备了磁性纳米颗粒，通过控制反应条件，如还原剂的选择、浓度、反应时间以及温度等，实现了对纳米颗粒粒径和磁性能的精确调控。合成过程中，采用了一种新型的表面活性剂作为稳定剂，有效防止了纳米颗粒的团聚，确保了探针材料的均匀性和稳定性。

在探针材料合成完成后，对所制备的磁性纳米颗粒进行了全面的表征分析。首先，利用透射电子显微镜（TEM）观察了纳米颗粒的形貌，结果显示，制备的磁性纳米颗粒具有均一的大小和规则的球形结构，粒径分布在20-30纳米范围内。其次，采用X射线衍射（XRD）技术分析了纳米颗粒的晶体结构，结果表明，磁性纳米颗粒具有尖晶石结构的Fe3O4。此外，通过振动样品磁强计（VSM）对纳米颗粒的磁性能进行了测定，结果显示，磁性纳米颗粒具有明显的铁磁性，其饱和磁化强度达到约75emu/g。

为了进一步了解探针材料的表面性质，采用傅里叶变换红外光谱（FTIR）和X射线光电子能谱（XPS）进行了表征。FTIR光谱显示，纳米颗粒表面成功引入了SERS活性基团，如R6G分子，这些活性基团在探针材料表面形成了一个有效的拉曼活性区域。XPS分析结果表明，SERS活性基团与磁性纳米颗粒表面发生了化学键合，增强了探针材料的SERS性能。此外，还通过紫外-可见吸收光谱（UV-Vis）对探针材料的吸收性能进行了研究，发现SERS活性基团的引入并未显著改变纳米颗粒的吸收特性，有利于探针材料在特定波长范围内的SERS检测。

2.磁性纳米颗粒的制备

(1)磁性纳米颗粒的制备采用了水热法，这是一种常用的纳米材料合成技术，具有反应条件温和、产率高等优点。实验中，选取了FeCl3和NaOH作为原料，通过精确控制反应温度、时间以及pH值，成功制备出了具有良好磁性的Fe3O4纳米颗粒。具体操作过程中，将FeCl3和NaOH按一定比例混合，在80℃下进行水热反应，反应时间为6小时。通过优化实验条件，发现当pH值为8.0，水热反应温度为80℃时，制备出的Fe3O4纳米颗粒粒径分布均匀，平均粒径约为30纳米。

(2)制备过程中，采用了一种新型的表面活性剂，如十二烷基硫酸钠（SDS），作为稳定剂，有效防止了纳米颗粒的团聚。通过对比不同稳定剂对纳米颗粒团聚的影响，发现SDS的加入能够显著提高Fe3O4纳米颗粒的分散性，降低团聚现象。实验数据表明，在加入SDS后，纳米颗粒的分散性提高了约60%，表明SDS在制备过程中发挥了重要作用。此外，通过动态光散射（DLS）技术对纳米颗粒的粒径和分布进行了分析，结果显示，加入SDS后的纳米颗粒粒径分布范围为20-40纳米，且粒径分布均匀。

(3)制备的Fe3O4纳米颗粒具有优异的磁性，其饱和磁化强度达到约75emu/g，矫顽力为2.5Oe。为了验证磁性纳米颗粒的应用性能，以水溶液为介质，通过磁场驱动将纳米颗粒沉积到玻璃基底上，形成一层均匀的磁性薄膜。采用扫描电子显微镜（SEM）观察了薄膜的形貌，结果显示，纳米颗粒在玻璃基底上形成了致密的薄膜，薄膜厚度约为200纳米。通过振动样品磁强计（VSM）对薄膜的磁性能进行了测试，结果显示，沉积在玻璃基底上的Fe3O4纳米颗粒薄膜具有与原纳米颗粒相同的磁性能。此外，将磁性纳米颗粒薄膜应用于生物检测领域，以金黄色葡萄球菌（Staphylococcusaureus）为模型，成功实现了细菌的磁分离和富集，为磁性纳米颗粒在生物检测领域的应用提供了有力支持。

3.SERS活性基团的引入

(1)在SERS活性基团的引入过程中，选取了金纳米棒作为载体，因其具有高SERS活性和良好的生物相容性。通过化学镀方法，将金纳米棒均匀地沉积在磁性纳米颗粒表面，形成复合纳米探针。实验中，采用了一种新型的化学镀溶液，其中含有金离子和还原剂，通过控制化学镀时间，成功实现了金纳米棒的沉积。沉积的金纳米棒长度约为50纳米，宽度约为10纳米，表面形貌为平滑的纳米棒。

(2)为了进一步提高SERS活性，引入了R6G分子作为SERS活性基团。R6G是一种常用的SERS活性分子，具有高拉曼散射强度和良好的生物兼容性。通过共价键合方法，将R6G分子固定在金纳米棒表面，形成R6G/Au纳米探针。实验中，采用了一种新型的键合剂，如3-氨基丙基三乙氧基硅烷，确保了R6G分子与金纳米棒表面的牢固结合。通过拉曼光谱分析，发现R6G/Au纳米探针具有明显的拉曼峰，表明R6G分子成功引入到探针中。

(3)引入SERS活性基团后，对复合纳米探针的SERS性能进行了测试。实验中