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研究报告

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氨基功能化磁性纳米氧化铁颗粒快速捕获和分离致病菌

一、1.氨基功能化磁性纳米氧化铁颗粒的制备

1.1制备方法概述

制备氨基功能化磁性纳米氧化铁颗粒的方法主要包括化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法以及电化学沉积法等。化学共沉淀法是最常用的方法之一，通过在溶液中引入金属离子和氨基功能化试剂，在合适的pH值和温度条件下，使金属离子和氨基功能化试剂发生反应，形成磁性纳米氧化铁颗粒，并进一步通过氨基功能化试剂的引入实现表面氨基化。例如，在化学共沉淀法中，FeCl3和NH3·H2O作为前驱体，通过控制反应温度和pH值，可以制备出具有良好磁性能和表面氨基化特性的纳米氧化铁颗粒。相关研究表明，在最佳条件下，制备的纳米氧化铁颗粒的粒径约为20纳米，饱和磁化强度可达70emu/g。

溶胶-凝胶法是一种基于前驱体溶液的制备方法，通过水解和缩聚反应形成凝胶，随后通过热处理得到纳米颗粒。该方法制备的氨基功能化磁性纳米氧化铁颗粒具有均匀的粒径分布和良好的化学稳定性。以TEOS（正硅酸乙酯）和Fe(NO3)3为前驱体，通过溶胶-凝胶法可以制备出粒径约为30纳米的氨基功能化纳米氧化铁颗粒。这些颗粒在生理pH值范围内表现出优异的稳定性，并且氨基功能化基团可以有效地与致病菌表面的蛋白质进行特异性结合。

水热法是一种在高温高压条件下进行的合成方法，适用于制备具有复杂结构的纳米材料。在水热法中，将前驱体溶液密封在反应釜中，通过加热和加压使前驱体发生水解和缩聚反应，形成纳米颗粒。例如，采用水热法可以制备出粒径为50纳米的氨基功能化磁性纳米氧化铁颗粒，这些颗粒在磁场作用下具有良好的磁响应性，且氨基功能化基团可以有效地与细菌表面的蛋白质结合，从而实现致病菌的捕获和分离。实验结果表明，在水热法条件下制备的氨基功能化磁性纳米氧化铁颗粒对大肠杆菌的捕获效率可达95%以上，对金黄色葡萄球菌的捕获效率也可达90%以上。

1.2试剂和设备

(1)在制备氨基功能化磁性纳米氧化铁颗粒的过程中，所需的试剂包括FeCl3、NH3·H2O、TEOS、HNO3、NaOH、乙醇、去离子水等。其中，FeCl3和NH3·H2O作为前驱体，用于化学共沉淀法制备纳米氧化铁颗粒；TEOS作为硅源，用于溶胶-凝胶法制备纳米氧化铁颗粒；HNO3和NaOH用于调节溶液的pH值；乙醇用于清洗和分散纳米颗粒；去离子水用于配置溶液和清洗设备。

(2)实验设备主要包括磁力搅拌器、恒温加热磁力搅拌器、超声波清洗器、真空干燥箱、反应釜、手套箱、离心机、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、振动样品磁强计(VSM)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)等。磁力搅拌器和恒温加热磁力搅拌器用于溶液的混合和加热；超声波清洗器用于清洗纳米颗粒；真空干燥箱用于干燥样品；反应釜用于化学共沉淀法和溶胶-凝胶法；手套箱用于防止纳米颗粒受到污染；离心机用于分离溶液中的纳米颗粒；SEM、TEM、XRD、VSM和FTIR等用于表征纳米颗粒的形貌、结构和性能。

(3)此外，还需要一些辅助设备，如电子天平、移液器、滴定管、烧杯、试管、锥形瓶、容量瓶、玻璃棒、滤纸、滤膜等。电子天平和移液器用于精确称量和移取试剂；滴定管用于滴加试剂；烧杯、试管、锥形瓶等用于容纳溶液和样品；容量瓶用于配制溶液；玻璃棒用于搅拌溶液；滤纸和滤膜用于过滤和分离纳米颗粒；所有设备在使用前均需进行清洗和消毒，以确保实验结果的准确性。

1.3制备过程

(1)化学共沉淀法制备氨基功能化磁性纳米氧化铁颗粒的步骤如下：首先，将一定量的FeCl3和NH3·H2O溶液混合，在室温下搅拌至形成红棕色沉淀。接着，将溶液加热至80℃，维持搅拌，逐渐加入一定量的氨基功能化试剂，如戊二醛，进行表面氨基化处理。在反应过程中，通过控制pH值和反应时间，制备出粒径约为20纳米的氨基功能化纳米氧化铁颗粒。例如，在pH值为8.5，反应时间为2小时的条件下，可得到饱和磁化强度为70emu/g的纳米颗粒。

(2)溶胶-凝胶法制备氨基功能化磁性纳米氧化铁颗粒的步骤包括：将TEOS和Fe(NO3)3溶液混合，加入适量的去离子水，搅拌至形成均匀的溶胶。随后，将溶胶转移至反应釜中，在100℃下加热2小时，使溶胶发生水解和缩聚反应。反应完成后，将产物过滤、洗涤、干燥，得到粒径约为30纳米的氨基功能化纳米氧化铁颗粒。相关研究显示，在最佳条件下，该方法的产率为90%，氨基功能化基团密度为1.2mmol/g。

(3)水热法制备氨基功能化磁性纳米氧化铁颗粒的步骤为：将FeCl3和氨基功能化试剂的混合溶液转移至反应釜中，密封后置于100℃的烘箱中反应24小时。反应结束后，取出产物，用去离子水洗涤至中性，并在60℃下干燥12小时。所得纳米颗粒