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湿法研磨制备超细ZnO及其表面改性：工艺、机理与性能优化研究

一、引言

1.1研究背景与意义

氧化锌（ZnO）作为一种重要的无机化合物，凭借其独特的物理和化学性质，在众多领域展现出广泛的应用前景。在橡胶工业中，ZnO是不可或缺的硫化活性剂，能够显著加快硫化速度，提高硫化程度，进而缩短硫化周期，提升生产效率。同时，它还可以有效提高轮胎的导热性、耐磨性、抗撕裂性以及拉伸强度等主要机械物理指标，对防止胎面剥离、胎侧裂口、胎体帘线脱层、胎冠裂口等轮胎早期破坏现象的发生起到关键作用。在电子领域，由于ZnO具有较宽的直接带隙（约为3.37电子伏特）和较高的激子束缚能（60毫电子伏特），使其在紫外光区域表现出良好的光学响应，成为制造紫外光探测器和发光二极管（LED）等光电器件的理想材料。此外，ZnO良好的导电性和压电特性，通过掺杂等方式调节其导电性后，可满足不同应用场景的需求，在传感器、执行器等领域具有潜在的应用价值。在涂料领域，ZnO能够提高涂料的耐候性、抗菌性和遮盖力，广泛应用于建筑涂料、工业涂料等。

随着科技的不断进步，对材料性能的要求日益提高，超细ZnO因其独特的纳米效应而备受关注。与普通ZnO相比，超细ZnO具有更大的比表面积和更高的表面活性，这使得它在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能。在催化领域，更大的比表面积为催化反应提供了更多的活性位点，从而显著提高催化效率；在光学领域，其特殊的量子尺寸效应导致光吸收和发射特性的改变，可用于制备高性能的光学器件；在磁学领域，超细ZnO的磁性表现出与常规材料不同的特性，为磁学研究和应用开辟了新的方向；在力学领域，其高强度和高韧性的特点为材料的力学性能提升提供了新的途径。这些优异的性能使得超细ZnO在精细陶瓷、化妆品、纺织工业、光催化剂等领域具有重要的应用价值，应用前景十分广阔。

然而，制备超细ZnO面临着诸多挑战。工业上常用的液相化学沉淀法在结晶成核阶段对工艺控制要求极高，颗粒极易团聚，严重影响了超细ZnO的性能和应用效果。湿法研磨作为一种物理制备方法，具有设备简单、成本低、易于规模化生产等优点，成为制备超细ZnO的研究热点。通过湿法研磨，可以有效减小ZnO颗粒的尺寸，提高其分散性，从而充分发挥超细ZnO的性能优势。

此外，由于超细ZnO表面极性较强，在有机介质中不易均匀分散，且自身易团聚，这极大地限制了其纳米效应的发挥。因此，对超细ZnO进行表面改性成为拓展其应用领域的关键。表面改性能够改变超细ZnO的表面性质，提高其在有机介质中的分散性和与其他材料的相容性，使其能够更好地应用于各种复合材料和产品中。

本研究旨在通过湿法研磨制备超细ZnO，并对其进行表面改性，深入探究湿法研磨工艺参数对ZnO颗粒粒度和形貌的影响，以及不同表面改性方法对超细ZnO性能的改善效果。这不仅有助于丰富超细ZnO的制备和改性理论，为相关领域的研究提供重要的参考依据，而且对于推动超细ZnO在橡胶、电子、涂料等行业的广泛应用，提高相关产品的性能和质量，具有重要的现实意义。

1.2国内外研究现状

在湿法研磨制备超细ZnO方面，国内外学者进行了大量的研究。方建强等人以普通微米级ZnO为原料，采用搅拌磨湿法粉磨工艺，研究了助磨剂用量、研磨时间、固含量等因素对浆料粒径的影响规律，得到最优化条件为转速3000r/min，固含量15%，聚乙二醇20000（PEG20000）加入量为0.5%，研磨时间25min，在此条件下制得超细ZnO（d50=2.91μm，d90=9.69μm）。谢世翔等以粗颗粒氧化锌为原料，通过砂磨机湿法粉磨的方法制备超细氧化锌，考察了分散剂种类及用量、pH、固含量、研磨时间对研磨效果的影响，得出最佳研磨条件为转速为3000r/min，固含量为15%(质量分数)，pH为11，聚乙二醇20000加入量为0.5%(质量分数)，研磨时间为40min，在此条件下可以制备d50约为6μm、d90为10μm的超细活性氧化锌粉体。

在ZnO表面改性方面，也取得了一定的研究成果。石振等人以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（MPTMS）为改性剂，对比了以甲苯为分散剂对纳米ZnO乳液进行回流处理和以水为分散剂对纳米ZnO进行超声处理的方法，有效地改善了纳米ZnO在有机溶剂中的分散性及与其它树脂的相容性，为进一步研究其表面接枝聚合改性创造条件。有研究采用偶联剂对纳米ZnO颗粒进行处理，通过高速剪切、超声分散法与研磨分散法相结合，成功将纳米ZnO颗粒均匀分散到溶液中，并制备出纳米ZnO颗粒分散良好的环氧纳米复合材料。

然而，当