2025年大学本科（药物分析）药物质量分析综合测试题及答案.docVIP

2025年大学本科（药物分析）药物质量分析综合测试题及答案

（考试时间：90分钟满分100分）

班级______姓名______

第I卷（选择题共40分）

（总共8题，每题5分，每题只有一个正确答案，请将正确答案填在括号内）

1.以下哪种药物分析方法可用于药物中微量杂质的定量测定（）

A.容量分析法

B.重量分析法

C.比色法

D.高效液相色谱法

2.药物的鉴别试验旨在（）

A.确定药物的纯度

B.检查药物中的杂质

C.区分药物与其他物质

D.测定药物的含量

3.中国药典规定，精密称定是指称取重量应准确至所取重量的（）

A.十分之一

B.百分之一

C.千分之一

D.万分之一

4.在紫外可见分光光度法中，用于定量分析的参数是（）

A.最大吸收波长

B.吸光度

C.吸收系数

D.峰面积

5.高效液相色谱法中，最常用的检测器是（）

A.紫外可见检测器

B.荧光检测器

C.示差折光检测器

D.蒸发光散射检测器

6.药物中的重金属检查，通常采用的方法是（）

A.古蔡氏法

B.硫代乙酰胺法

C.氯化钡法

D.硝酸银法

7.以下哪种药物剂型的溶出度检查更为重要（）

A.片剂

B.胶囊剂

C.注射剂

D.软膏剂

8.药物分析中，常用的内标物质应具备的条件不包括（）

A.与被测药物结构相似

B.与被测药物性质相近

C.不干扰被测药物的测定

D.具有挥发性

第II卷（非选择题共60分）

（总共3题，每题20分）

9.简述药物质量标准的主要内容，并说明各部分的作用。

10.举例说明容量分析法在药物分析中的应用，包括分析原理、操作步骤及注意事项。

（总共2题，每题20分）

11.某药物的含量测定方法如下：取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸20ml与醋酐30ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。已知高氯酸滴定液（0.1mol/L）的F值为1.005，本品消耗高氯酸滴定液（0.1mol/L）10.05ml，空白消耗0.05ml。

（1）请写出该药物含量测定的化学反应方程式。

（2）计算本品的含量。

12.材料：在药物质量控制中，对某批次的阿司匹林原料药进行杂质检查。采用高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水（40:60）为流动相，检测波长为276nm。精密称取本品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，作为供试品溶液；另取阿司匹林对照品适量，同法制成每1ml中约含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照品溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照品溶液主峰面积（1.0%）。

问题：

（1）简述高效液相色谱法分离阿司匹林及其杂质的原理。

（2）该杂质检查方法的定量限和检测限如何确定？

答案：

1.D

2.C

3.C

4.B

5.A

6.B

7.A

8.D

9.药物质量标准主要内容包括名称、性状、鉴别、检查、含量测定、类别、规格、贮藏等。名称用于准确标识药物；性状描述药物外观等特征；鉴别确定药物真伪；检查控制药物纯度等；含量测定确定药物有效成分含量；类别表明药物所属类别；规格说明药物剂型规格；贮藏指导药物保存条件。各部分相互关联，保障药物质量安全有效。

10.以酸碱滴定法测定阿司匹林含量为例。原理：阿司匹林分子中的羧基可与碱发生中和反应。操作步骤：精密称取适量阿司匹林，加中性乙醇溶解，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠滴定液滴定。注意事项：需用中性乙醇溶解，防止阿司匹林水解；注意滴定终点判断，避免过量滴定。

11.（1）化学反应方程式：药物（含羧基等可与高氯酸反应的基团）+高氯酸→产物。（2）含量计算：[(V-V0)×F×T×100%]/W，其中V为供试品消耗滴定液体积，V0为空白消耗体积，F为滴定液校正因子，T为滴定液浓度，W为供试品称样量。代入数据可得含量为[(10.05-0.05)×1.005×0.1×100%]/0.2=50.25%。

12.（1）高效液相色谱法分离原理：阿司匹林及其杂质在固定相（十八烷基硅烷键合硅胶）和流动相（乙腈-水）之间的分配系数不同，在色谱柱中经过多次分配后实现分离。（2）定量限可通过逐步稀释对照品溶液，测定信噪比为10时的浓度确定；检测限可通过测定信噪比为3时的浓度确定。