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气相色谱操作全流程标准指导书

前言

气相色谱（GC）作为一种高效、灵敏、选择性强的分离分析技术，已广泛应用于石油化工、环境监测、医药卫生、食品安全等诸多领域。其原理是利用样品中各组分在气相和固定相之间分配系数的差异，当载气携带样品通过色谱柱时，各组分在两相间进行反复分配，从而实现分离，并由检测器对分离后的组分进行定性和定量检测。为确保气相色谱分析结果的准确性、可靠性和重现性，保障操作人员安全及仪器设备的良好运行状态，特制定本标准操作指导书。本指导书旨在为气相色谱操作人员提供一套系统、规范的操作流程和技术要点。

一、操作前准备与安全须知

1.1安全第一

气相色谱操作涉及高温、高压气体（如氢气、氮气、空气等）以及可能的有毒有害样品，因此，安全始终是首要考虑因素。操作人员必须经过专业培训，熟悉仪器性能及本指导书内容后方可独立操作。

*实验室环境：确保实验室通风良好，尤其在使用氢气等易燃易爆气体或操作挥发性有毒样品时。配备必要的消防器材（如灭火器），并熟知其使用方法。

*个人防护：操作时应穿着合适的实验服，佩戴防护眼镜。处理腐蚀性或有毒样品时，需佩戴耐酸碱手套和口罩。

*气体安全：严格检查气体钢瓶的减压阀、管线、接头是否完好，有无泄漏。易燃易爆气体（如氢气）钢瓶应远离火源，避免阳光直射，并直立固定放置。更换钢瓶时，务必先关闭原钢瓶总阀，待管线内气体卸压后进行。

*高温防护：色谱柱箱、进样口和检测器均可能处于高温状态，操作时注意避免直接接触，以防烫伤。

1.2实验室环境与仪器检查

*环境条件：实验室温度应保持相对稳定，避免剧烈波动；湿度一般控制在适宜范围，过高湿度可能影响仪器性能和电路安全。

*仪器外观：检查仪器外壳有无破损，电源线、信号线连接是否牢固、完好。

*气源连接：确认载气、燃气（如使用FID、FPD）、助燃气（如使用FID、FPD、NPD）的气源已正确连接，并确保气体种类符合仪器及方法要求。

*色谱柱：检查色谱柱是否已正确安装，连接进样口和检测器的接头是否拧紧，色谱柱两端的石墨垫是否完好，有无老化或破损。注意色谱柱的极性、固定相类型及规格是否与分析任务匹配。

*样品准备：根据分析方法要求，对待测样品进行适当的前处理（如萃取、净化、浓缩、衍生化等），确保样品状态适合进样分析，且不含可能损坏色谱柱或检测器的组分。准备好合适的进样工具，如微量进样针（手动进样）或自动进样器的样品瓶及内衬管。

1.3载气与辅助气体

*载气选择：常用载气有氮气、氦气、氢气等。选择依据主要为色谱柱类型、检测器类型、分析要求（如分离效率、分析速度）及成本。

*气体纯度：载气及辅助气体的纯度对仪器性能、色谱柱寿命及分析结果质量至关重要。应根据检测器类型和分析灵敏度要求选用合适纯度的气体，通常建议载气纯度不低于99.995%，对于高灵敏度检测或特殊检测器，可能需要更高纯度。使用前需确认气体净化装置（如脱氧管、脱水管）是否在有效期内或性能良好。

二、开机与系统平衡

2.1开机顺序

为保护仪器，特别是色谱柱和检测器，开机应遵循特定顺序：

1.开启载气：首先打开载气钢瓶总阀，缓慢调节减压阀至所需输出压力。然后检查仪器面板上的载气压力表，确认载气已进入仪器气路系统。根据方法要求设置并调节载气流量（或压力）。务必确保载气在开机前已稳定供应，以避免色谱柱在无载气保护下受热损坏。

2.开启主机电源：待载气流量稳定后，打开气相色谱仪主机电源。

3.开启检测器电源（如独立）：部分仪器的检测器电源需要单独开启。

4.启动工作站软件：打开与气相色谱仪连接的计算机及色谱工作站软件，进行必要的连接和初始化操作。

2.2参数设置与系统平衡

*柱温箱温度：根据分析方法设定柱温箱的初始温度、升温程序（如需要）、最终温度及保持时间。确保设置的温度不超过色谱柱的最高使用温度。

*进样口温度：根据样品中各组分的沸点及色谱柱的耐受温度设置进样口温度。温度应足够高，以保证样品瞬间气化，但又不宜过高，以免样品组分分解或造成进样口衬管内固定相流失。

*检测器温度：设置检测器温度，通常应高于柱温箱的最高温度，并确保检测器内部无冷凝现象。不同类型检测器有其特定的温度要求。

*检测器参数：根据检测器类型，在工作站软件中设置相应参数，如FID的氢气流量、空气流量、尾吹气流量；ECD的尾吹气流量、电流等。

*系统平衡：参数设置完成后，仪器开始按照设定条件运行。需要给予系统足够的时间达到热平衡和流量平衡。这包括色谱柱的平衡、进样口温度的稳定、检测器温度及响应的稳定。平衡时间的长短取决于色谱柱类型、温度设置、载气流量以及检测器类型，通常需要一段时间，直至基线平稳。观察工作站上的基线，当基线漂移和噪音达