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- 2026-02-05 发布于浙江
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《GB/T45548-2025氘代试剂同位素丰度的测定核
磁共振波谱法》巩固测试试卷及参考答案
总分:100分考试时间:90分钟
一、单项选择题(每题2分,共15题,合计30分)
1.GB/T45548—2025《氘代试剂同位素丰度的测定核磁共振波谱法》的发布日
期和实施日期是:
A.2025-02-28
B.2025-04-25
C.2025-05-30
D.2026-01-01
2.根据标准3.2的定义,“同位素丰度”是指一种元素的同位素混合物中,某特
定同位素的原子数占该元素总原子数的:
A.千分比
B.百万分比
C.百分比
D.浓度值
3.标准第1章“范围”中明确指出,本文件适用于多少种氘代试剂的同位素丰度
测定?
A.15种
B.18种
C.21种
D.23种
4.下列试剂中,哪一种是标准规定适用于本方法测试的“氘整体标记化合物”?
A.甲苯-D₅
B.甲苯-D₈
C.乙醇-D
D.乙酸-D
5.根据标准7.3,推荐的核磁氢谱弛豫延迟时间为:
A.30s
B.50s
C.70s
D.90s
6.测试重水(D₂O)样品同位素丰度时,根据附录A表
A.1,推荐使用的内标物质是:
A.马来酸
B.二甲基亚砜(DMSO)
C.N,N-二甲基甲酰胺(DMF)
D.八甲基环四硅氧烷
7.测定氘整体标记化合物时,若化合物具有“多个氘标记位点”,其氘同位素
丰度(E)应如何计算?
A.使用公式(1)计算后取最大值
B.使用公式(1)计算后取最小值
C.使用公式(1)计算出每个位点的$E_j$,再用公式(2)计算加权平均值$E$
D.使用公式(1),但$N_x$取所有位点氢原子数量之和
8.根据标准7.1和7.2,对于氘部分标记化合物的“固体样品”,配制样品时
需要加入:
A.内标物质
B.氘代溶剂
C.质谱标样
D.无需加入任何试剂
9.根据附录A表
A.3,测定乙酸-D(C₂H₃DO₂)的同位素丰度时,其参照位点的氢原子个数$N_y$是:
A.1
B.2
C.3
D.4
10.标准“9精密度”规定,在重复条件下获得6次数据的相对标准偏差(RSD)
应不超过:
A.0.1%
B.0.5%
C.1.0%
D.1.5%
11.根据“5.1内标物质”的规定,除非另有说明,本方法所用内标物质应为:
A.分析纯试剂
B.化学纯试剂
C.标准物质或标准样品
D.工业纯试剂
12.计算氘部分标记化合物同位素丰度的公式$(E_j=(1-\frac{I_x
N_y}{I_yN_x})\times100)$中,$I_y$代表:
A.样品氘标记位点对应的¹HNMR峰面积
B.内标物质定量峰对应的¹HNMR峰面积
C.样品非标记参照位点对应的¹HNMR峰面积
D.氘代溶剂残留峰的面积
13.关于测试结果的报告,标准未要求包含下列哪项内容?
A.样品信息
B.使用的仪器名称及编号
C.测试原始图谱及所有积分数据
D.测试结果
14.根据标准,核磁共振波谱仪要求¹H谱图中定量峰的“信噪比”不低于:
A.100
B.200
C.300
D.500
15.对于“氘部分标记化合物”和“氘整体标记化合物”的分类,以下描述正确
的是:
A.甲苯-D₅属于氘整体标记化合物
B.苯-D₆属于氘整体标记化合物
C.乙醇-D₆属于氘部分标记化合物
D.氯仿-D属于氘部分标记化合物
二、多项选择题(每题3分,共10题,合计30分)
1.下列哪些术语的定义在标准第3章中给出?(多选)
A.稳定同位素
B.同位素丰度
C.氘代试剂
D.氘标记位点
E.核磁共振波谱仪
2.根据标准“6仪器和设备”,以下哪些是测定所需的设备?(多选)
A.核磁共振波谱仪(FT-NMR,≥400MHz)
B.分析天平(分度值0.01mg)
C.涡旋振荡器
D.高效液相色谱仪
E.旋转蒸发仪
3.根据标准“7.3推荐的核磁共振氢谱测试条件”,下列哪些参数是推荐的?
(多选)
A.试验温度:室温
B.脉冲角:90°
C.弛豫延迟时间:70s
D.扫描次数:32次
E.采样点数:3
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