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COD检测方法

1、内容与应用范围

本规定了水中化学需氧量的测定方法。

本适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对稀释的水

样的测定上限为700mg／L。

本不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。

2、定义

在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗

的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。

3、原理

在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸

腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾

由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。

在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催

化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。

4、试剂

除非另有说明，实验时所用试剂均为符合的分析纯试剂，试验用水均

为蒸馏水或同等纯度的水。

4.1硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。

4.2硫酸(HgS04)，化学纯。

4.3硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。

4.4硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使

之溶解，并混匀，使用前摇动。

4.5重铬酸钾溶液：

4.5.1浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L的重铬酸钾溶液：将12.258g

在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。

4.5.2浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L的重铬酸钾溶液：将4.5.1

条的溶液稀释10倍而成。

4.6硫酸亚铁铵滴定溶液

4.6.1浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L的硫酸亚铁铵滴定

溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸

(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000mL。

4.6.2每日临用前，必须用重铬酸钾溶液(4.5.1)准确标定此溶液(4.6.1)的浓

度。

取10.00mL重铬酸钾溶液(4.5.1)置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，

加入30mL硫酸(4.3)，混匀，冷却后，加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7)，

用硫酸亚铁铵(4.6.1)滴定溶液的颜色由经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记

录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。

4.6.3硫酸亚铁铵滴定溶液浓度的计算：

式中：V--滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。

4.6.4浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.010mo1／L的硫酸亚铁铵滴定

溶液：将4.6.1条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾溶液(4.5.2)标定，其滴定

步骤及浓度计算分别与4.6.2及4.6.3类同。

4.7邻苯二甲酸氢钾溶液，C(KC6H5O4)＝2.0824mmo1／L：称取105℃

时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于水，并稀释至

1000mL，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值

为1.1768氧／克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)故该溶液的理论COD

值为500mg／L。

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