专题23 化学实验综合-2021-2025全国高考化学真题分类汇编.docxVIP

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专题23化学实验综合

考点

五年考情（2021-2025）

命题趋势

考点01物质的制备探究

2025山东卷、2025黑吉辽蒙卷、2025·陕晋青宁卷、2025·云南卷、2025·安徽卷、2025·甘肃卷、2025·河北卷、2024·浙江1月卷、2024·河北卷、2024·浙江6月卷、2023·河北卷、2023·山东卷、

高考化学实验的考查内容主要体现在两个层面：其一为物质制备类探究实验，重点考查考生对基础仪器的辨识与操作能力、分离纯化技术、实验现象的观察分析与规范表述、实验结论的总结与评价以及定量计算能力；其二为物质性质类探究实验，着重考查考生在科学探究与创新意识等化学学科核心素养方面的能力。此类试题综合性强、难度较高，对考生的能力要求严格，要求考生在掌握化学实验基础知识的基础上，进一步提升知识整合与迁移应用能力。

考点02物质的性质探究

2025·湖北卷、2025·北京卷、2025·广东卷、2025·河南卷、2025·浙江1月卷、2024·山东卷、2024·江苏卷、2023·广东卷、2023·北京卷、2021·山东卷

考点01物质的制备探究

1．[2025年山东高考真题]如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。

实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下（加热及夹持装置略）：

原料

结构简式

熔点/℃

沸点/℃

顺丁烯二酸酐

52.6

202.2

邻苯二甲酸酐

130.8

295.0

丙-1，2－二醇

187.6

实验过程：

①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入。搅拌下加热，两种酸酐分别与丙-1，2－二醇发生醇解反应，主要生成和。然后逐步升温至，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。

②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求（酸值：中和1克样品所消耗的毫克数）。

回答下列问题：

（1）理论上，原料物质的量投料比n（顺丁烯二酸酐）：n（邻苯二甲酸酐）：n（丙-1，2-二醇）___________。

（2）装置B的作用是___________；仪器C的名称是___________；反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的是___________（填标号）。

A.

B.

C.

（3）为测定酸值，取样品配制溶液。移取溶液，用—乙醇标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下：

序号

1

2

3

4

5

滴定前读数/

0.00

24.98

0.00

0.00

0.00

滴定后读数/

24.98

49.78

24.10

25.00

25.02

应舍弃的数据为___________（填序号）；测得该样品的酸值为___________（用含的代数式表示）。若测得酸值高于聚合度要求，可采取的措施为___________（填标号）。

A.立即停止加热

B.排出装置D内的液体

C.增大的流速

（4）实验中未另加催化剂的原因是___________。

2．[2025年内蒙古高考真题]某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。

反应：

步骤：

Ⅰ.向反应管中加入0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮，光照，连续监测反应进程。

Ⅱ.5h时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层。

Ⅲ.用稀盐酸调节水层后，再用乙酸乙酯萃取。

Ⅳ.用饱和食盐水洗涤有机层，无水干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。

回答下列问题：

（1）相比作氧化剂，该制备反应的优点为_________、_________（答出2条即可）。

（2）根据反应液的核磁共振氢谱（已去除溶剂H的吸收峰，谱图中无羧基H的吸收峰）监测反应进程如下图。已知峰面积比，。反应2h时，对甲基苯甲醛转化率约为_________%。

（3）步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是_________。

（4）步骤Ⅲ中反应的离子方程式为_________、_________。

（5）用同位素示踪法确定产物羧基O的来源。丙酮易挥发，为保证气氛，通前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中（空气中和溶剂中）的，操作顺序为：①→②→_________→_________→_________（填标号），重复后四步操作数次。

①关闭阀门

②液氮冷冻反应液

③打开阀门抽气

④反应液恢复室温

同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中羧基O来源于醛基和_________。

反应条件

质谱检测目标产物相对分子质量

太阳光，，室温，，5h

138

太阳光，空气，室温，，5h

136

3．[2025年陕西高考真题]某实验室制备糖精钴，并测定其结晶水含量。

已知：表示糖精根离子，其摩尔质量为，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为56℃，与水互溶。

（一）制备

Ⅰ.称取，加入蒸馏水，搅拌溶