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弱碱性阴离子交换树脂富集ICP-AES测定环境水体中Cr(Ⅵ)和有机态Cr

一、1.样品前处理

1.1样品采集与保存

(1)样品采集是环境水体中Cr(Ⅵ)和有机态Cr分析的第一步，直接关系到后续实验结果的准确性和可靠性。根据《环境监测技术规范》的要求，采样点应选择在水质变化较大的区域，如河流的入海口、工业排放口等。在采样过程中，应使用符合国家标准要求的采样器，如聚乙烯塑料瓶，以避免样品在采集和保存过程中受到污染。例如，在某次河流水质监测中，共设置了10个采样点，采集了100升水样，采样过程中严格遵守操作规程，确保了样品的代表性。

(2)样品采集后，应立即进行现场记录，包括采样时间、地点、天气状况、采样器型号、采样深度等信息。这些信息对于后续的数据分析和结果解释至关重要。采样后，样品应尽快转移至实验室，并在4℃以下冷藏保存，以减少样品中的Cr(Ⅵ)和有机态Cr的降解。在实验室中，样品的保存时间不宜超过24小时。以某次湖泊水质监测为例，采集的样品在2小时内送达实验室，并在4℃条件下保存，保证了样品的稳定性。

(3)样品的保存容器应使用无离子水清洗并烘干，以去除可能存在的污染物。在采样过程中，采样人员应佩戴防护用品，如手套、口罩等，以防止样品受到人体污染。此外，采样过程中应避免样品与金属容器直接接触，以防止Cr(Ⅵ)和有机态Cr的吸附。例如，在某次地下水样品采集过程中，采样人员使用了不锈钢采样器，并在采样前用无离子水清洗采样器，确保了样品的纯净度。

1.2样品预处理

(1)样品预处理是环境水体中Cr(Ⅵ)和有机态Cr分析的关键步骤之一。预处理的主要目的是去除样品中的悬浮物、有机物以及可能干扰分析结果的杂质。通常采用絮凝沉淀法去除悬浮物，例如，使用明矾作为絮凝剂，可以使悬浮物凝聚成较大的颗粒，便于后续的过滤操作。

(2)对于有机态Cr的去除，常采用氧化法将其转化为Cr(Ⅵ)，便于后续的测定。具体操作中，可以向样品中加入适量的过氧化氢或臭氧，在室温下反应一段时间，使有机态Cr转化为可溶性Cr(Ⅵ)。在实验过程中，控制好反应时间和氧化剂的浓度是确保转化效果的关键。

(3)预处理过程中还需注意样品的pH值调节，以优化分析条件。通常将样品pH值调节至2-3之间，有利于Cr(Ⅵ)的稳定性和测定。调节pH值时，可使用稀硝酸或盐酸，并使用pH计实时监测pH值的变化，确保达到最佳分析条件。以某次水体样品预处理为例，通过调节pH值，有效提高了Cr(Ⅵ)的测定准确度。

1.3样品净化

(1)样品净化是环境水体中Cr(Ⅵ)和有机态Cr分析过程中的重要环节，其目的是去除样品中的干扰物质，提高分析结果的准确性和灵敏度。常用的净化方法包括固相萃取、液-液萃取、离子交换和膜分离等。以固相萃取法为例，通过选择合适的吸附剂，可以有效去除样品中的有机物、重金属离子等杂质。在操作过程中，首先将样品通过活化后的固相萃取柱，杂质被吸附剂捕获，然后使用适当的溶剂淋洗，洗脱出目标物质Cr(Ⅵ)。

(2)在样品净化过程中，需要严格控制实验条件，包括吸附剂的选择、淋洗剂的种类和浓度、淋洗液的流速等。以液-液萃取法为例，萃取剂的选择至关重要，它应与目标物质Cr(Ⅵ)具有良好的分配系数，同时与干扰物质有较低的分配系数。实验中，常使用氯仿或二氯甲烷作为萃取剂，通过多次萃取和反萃取，提高Cr(Ⅵ)的回收率。此外，为了确保净化效果，实验过程中应严格控制淋洗液的pH值和温度，避免Cr(Ⅵ)的损失。

(3)净化后的样品需进行浓缩和定容，以便于后续的ICP-AES测定。浓缩通常采用旋转蒸发仪或氮吹仪进行，以去除样品中的溶剂。在浓缩过程中，应密切监控温度和压力，避免样品过度加热或产生泡沫。定容则是在浓缩后的样品中加入适量的稀释剂，使样品达到分析所需的浓度范围。以某次湖泊水样净化为例，通过固相萃取和液-液萃取相结合的方法，成功去除样品中的干扰物质，Cr(Ⅵ)的回收率达到了98%以上，为后续的ICP-AES测定提供了可靠的样品。

二、2.弱碱性阴离子交换树脂的制备与表征

2.1树脂的合成

(1)弱碱性阴离子交换树脂的合成是本研究的关键步骤之一，其合成方法主要基于苯乙烯和二乙烯基苯的共聚反应。首先，将苯乙烯和二乙烯基苯按照一定比例混合，然后加入适量的引发剂如过硫酸铵，在碱性条件下进行聚合反应。在聚合过程中，温度和搅拌速度是两个关键因素，通常将温度控制在70-80℃，搅拌速度设定在400-500转/分钟。通过优化这些条件，可以确保树脂的均匀性和孔隙结构的形成。

(2)合成后的树脂需要进行水洗和碱洗，以去除未反应的单体、催化剂和其他杂质。水洗过程通常持续1-2小时，直至洗出的水呈中性。碱洗则是在水洗后进行，使用1-2%的氢氧化钠溶液浸泡树脂，以