【推荐】第九章-维生素类药物的分析.pptVIP

VitA、D2、D3、E、K1等VitAD胶丸中VitA的含量测定精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异项下（平均装量0.07985g/丸）的内容物0.1287g至10ml烧杯中，加环己烷溶解并定量转移至50ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一50ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度为A300：0.374A316：0.592A328：0.663A340：0.553A360：0.228（等吸收比法）（二）2.游离生育酚氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵碱)三、杂质检查1.溶液的澄清度与颜色：有色杂质分光光度法

2.铁、铜离子：原子吸收分光光度法1920年-发现人体可将胡萝卜转化为维生素A。?1922年-维E被发现。?1928年-科学家发现维B至少有两种类型。?1933年-维E首次用于治疗。?1948年-大剂量维C用于治疗炎症。?1949年-维B3与维C用于治疗精神分裂症。?1954年-自由基与人体老化的关系被揭开。?1957年-Q10多酶被发现。?1969年-体内超级抗氧化酶被发现。?1970年-维C被用于治疗感冒。?1993年-哈佛大学发表维生素E与心脏病关系的研究结果。1、易溶于水2、水溶液呈酸性结构与性质一、（一）溶解性二烯醇结构二酮基结构二烯醇结构（二）还原性有活性有活性无活性△糖类的显色反应50℃结构与糖类相似（三）具糖的性质C3－OH的pKa=4.17C2－OH的pKa=11.57酸性（四）一元酸L(+)－抗坏血酸活性最强手性C（C4、C5）（五）光学活性**与碱反应（六）水解性与氧化剂的反应（一）鉴别试验二、去氢抗坏血酸緘緘畗緘]O[VitC1、与AgNO3反应2、与2，6-二氯靛酚反应(ChP2000)氧化型玫瑰红色还原型蓝色OHˉ(ChP2000)（玫瑰色）（无色）3.其他氧化剂的反应：亚甲蓝或高锰酸钾试剂褪色

碱性酒石酸铜砖红色沉淀

磷钼酸钼蓝

糖类的反应（二）或盐酸50℃吡咯USP（蓝色）(糠醛)（戊糖）50℃(吡咯)UV（三）BP0.01mol/LHCl指示剂淀粉指示液原理1、碘量法（一）含量测定四、H+取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色，在30秒内不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6方法2、（1）酸性环境d.HCl（2）新沸冷H2O减慢VitC被O2氧化速度讨论3、（3）立即滴定赶走水中O2减少O2的干扰（4）附加剂干扰的排除片剂——滑石粉——过滤注射剂——抗氧剂——丙酮甲醛Na2SO3NaHSO3Na2S2O3Na2S2O5CHHOOaS3aSO+H2NHON2252HONHCOS3a2，6-二氯靛酚钠滴定法法（二）USPJP原理1、酚亚胺二氯靛酚緘緘畗，-62VitC自身指示终点法方法2、（2）快速滴定2min内（1）酸性环境HPO3-HAc稳定VitC防止其他还原性物质干扰（3）剩余比色测定（定量过量）（测剩余染料）讨论3、緘]O[生育红（一）硝酸反应橙红色鉴别二、75℃15′緘緘緘畗緘HNO3VitE生育酚（橙红色）生育红生育酚HNO3强氧化剂三氯化铁－联吡啶反应（二）生育酚对-生育醌[O]弱氧化剂血红色=41.0～45.5λmax=284nmλmin=254nm0.01%无水乙醇中UV法（三）薄层板