沃特世QUATTROMICRoGC对水中多环芳烃(PAHs)的快速GC／MS／MS分析.pdfVIP

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第２７卷第２期环境化学Ｖｏ１．２７，Ｎｏ．２

２００８正３月ＥＮＶＩＲ０ＮＭＥＮＴＡＬＣＨＥＭＩＳＴＲＹＭａｒｃｈ２０ｏ８

Ｗａｔｅｒｓ

ＴＨＥＳＣＩＥＮＣＥ０ＦＷＨＡＴＳＰＯＳＳＩＢＬＥ

沃特世ＱＵＡＴＴＲＯＭＩＣＲｏＧＣ对水中多环芳烃（ＰＡＨｓ）

的快速ＧＣ／ＭＳ／ＭＳ分析

（ＫｅｉｔｈＷｏｒｒａｌｌ，沃特世公司，曼彻斯特，英国）

ＧＣ／ＭＳ分析多环芳烃（ＰＡＨｓ）被认为是分析这些持久性有机污染物最灵敏的方法之一．ＰＡＨｓ使用标准的ＧＣ

色谱柱很容易分离且无需衍生化．使用一根长３０ｍ，内径０．２５ｍｍ，膜厚０．２５１ｘｍ的５％苯基聚甲基硅烷固定相的色谱

柱，可以在不到３０ｒａｉｎ内分离所有的ＰＡＨｓ．使用细内径、薄膜厚的色谱柱能够提高分离能力，并减少分析时问．

１快速ＧＣｌ／Ｍｓ／ＭＳ

使用窄色谱柱内径会提高柱效．例如，０．２５ｍｍ内径的色谱柱每米有２５００理论塔板数．而０．１ｍｍ内径的色谱柱

每米有６７００理论塔板数．进样体积对避免色谱柱的负荷十分重要．图１显示在色谱柱上一半的进样体积可以获得更

高强度和更好的色谱图．这个图例给出了苯并（ａ）蒽和在麓快速ＧＣ条件下采集的谱图，０．１８ｍｍ内径色谱柱，分别

使用０．５ｏ，１和ｌ１进样体积．

用于分析的色谱柱是一根ＤＢ５－Ｍｓ长２０ｍ，内径０．１８ｍｍ，０．１８１ｘｍ膜厚的色谱柱，氦气流速为０．７ｍｌｍｉｎ～，

安装在一台直接同沃特世ＱｕａｔｔｏｒｍｉｃｒｏＧＣ质谱连接的Ａｇｉｌｅｎｔ６８９０ＧＣ上．ＥＩ＋模式下操作．Ｇｃ安装了一根快速Ｇｃ

衬管，使用快速ＧＣ升温模式．所有进样均使用脉冲不分流进样模式，进样体积０．５１ｘｌ，吹扫时间０．４ｍｉｎ，脉冲时间

０．４ｍｉｎ（２８０ｋＰａ）．ＧＣ升温程序为：一５０ｏＣ（０．４ｍｉｎ），以１００ｏＣｒａｉｎ升到９０℃，以６５ｏＣｍｉｎ升到１９０ｏＣ，以

５０ｏＣｍｉｎ升到２６５℃，以４０％ｒａｉｎ升到３１０℃，保持４ｍｉｎ．ＧＣ升温和色谱柱一起使得运行时间低于９ｍｉｎ，峰

宽在０．９和３ｓ之间．在该条件下所有的相邻色谱峰都得到了适当的分离．

图２给出了菲、蒽以及苯并（ｂ）荧蒽（上图）、苯并（ｋ）荧蒽以及苯并（ａ）芘的分离（下图）．

图２还给出了每个色谱峰扫描点的数目，每个峰最少８个数据点．这只有ＱｕａｔｔｒｏｍｉｃｒｏＧＣ在停留时间和延迟时间

仅为１０ｍｓ下采集数据的能力才能够实现．从上面的色谱图可以看出．在同时采集３组多离子反应检测（ＭＲＭ）时，

峰宽为１．２ｓ的ＧＣ峰有１２个数据点，超过了８个点的定量要求．

菲，恩．琴歼Ｊ（０荧恩

７

Ｊ～

５０１５０２５０３５０４５０５５０６５０

图１苯并（ａ）蒽和艟在快速ＧＣ条件下的色谱分离以及峰强图２每个峰上扫描点的数量

２ＰＡｌ－Ｉｓ的检测

分离并检测了所有ＵＳＥＰＡ指定的１６种ＰＡＨｓ，最后出现的色谱峰保留时间为８．２１ｍｉｎ．色谱柱在浓度为０．２５Ｐｇ

到２５０Ｐｇ之间具有良好的线性范围．所有化合物的ＬＯＤｓ（根据ｐｅａｋｔｏｐｅａｋ定义信噪比为３计算）都在０．２５Ｐｇ或更

低．表１给出了ＵＳＥＰＡ１６种ＰＡＨｓ的ｒ２值、保留时问以及ＬＯＤ．由于峰宽过窄，在更低的浓度时超过了色谱柱的柱

容量，因此，对快速ＧＣ的线性动态范同有所影响．同那些在