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氯化工艺

氯化工艺主要有沸腾氯化、熔盐氯化和竖炉氯化三种方法。沸腾氯化是现

行生产四氯化钛的主要方法(中国、13本、美国采用)，其次是熔盐氯化(主

要是独联体国家采用)，而竖炉氯化已被淘汰。沸腾氯化一般是以钙镁含量低的

高品位富钛料为原料，而熔盐氯化则可使用含高钙镁的原料。

工业试验用攀枝花钛渣、两广矿钛渣、原苏联熔盐氯化钛渣的化学成分见

表1

攀枝花镘渣的特点是含钙镁高，其氧化物含量为9.18%，是两广矿钛渣的13.5

倍，是原苏联钛渣的1.53倍。攀枝花钛渣的另一个特点是MgO／CaO高

(5.33)，比两广矿钛渣(1.43)、原苏联钛渣(2.33)高得多。

1．沸腾氯化

沸腾氯化是海绵钛沸腾氯化又叫流态化氯化，是采用细粒度富钛物料与固

体碳质还原剂，在高温、氯气流作用下呈现流态化状态，同时进行氯化反

应制取TiC1的方法。该法具有加速气一固相间传质和传热过程、

强化生产的特点。

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流态化氯化的操作温度一般控制在1000—1050C，在此温度下富钛料发

生加碳氯化反应，主要反应方程式如下：

TiO+2C1+C=TiC1+CO(1)

2242

TiO+2C1+2C=TiC1+2CO(2)

224

TiO+2C1+2CO=TiC1+2CO(3)

2242

在实际生产中，准确的配炭比、氯料比、混合料粒度以及合适的氯化温

度是影响沸腾氯化的关键因素。

1.1工艺简介

沸腾氯化工艺流程见图I。

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工艺条件

(1)氯气流量500kg／h~534kg／h

(2)配料比(质量比)

石油焦粒度：0．104mm～O．246rilm混合料配料比；高钛

渣：石油焦=100：35～40氯料比：氯气’：混合料=100：69

(3)液氯挥发器水温：7O℃±℃

(4)加料量：310kg／h～355kg／h(棍合料)

(5)沸腾压差：△P一7200Pa～12600Pa

(6)氯化反应温度：800℃～900℃

1收尘器温度：500℃

2收尘器温度：380℃

3收尘器温度：15O℃～180C

(7)尾气含氯量：1%

(8)玲冻盐水温度：一1O℃～一15℃

1.2生产操作

(1)当炉底和炉中的温度达到800℃以上时，经过恒温后停止烤炉，

装上筛板，筛板上填粒度为20mm左右的钢砖块一层，盏住全部筛眼，厚

度为100mm左右，周围用石油焦粉铺满，高度低于胶圈高度20mm左右(筛

板孔眼3mm～4mm，开孔率0．9%～1%)，接通氯气管道及炉阻管。

(2)开动氯化炉加料机，一次加入棍合料54kg，以后每开5rain停10min。

(3)将氯气阀门打开，调节流量由小到大，升到600Pa(30mmH2S

O．柱)。

(4)开动四氯化钍循环泵，淋洗四氯化钛，打开尾气吸收塔淋永。

(5)当沸腾压差到40cm~70cm硫酸柱(0．7×1