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实验1三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备和组成测定

一、实验目的

1．掌握合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术；

2．加深对铁（Ⅲ）和铁（Ⅱ）化合物性质的了解；

3．掌握容量分析等基本操作。

二、实验原理

本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然

后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁（Ⅲ）草

酸配合物。

主要反应为

(NH4)2Fe(SO4)2+H2C2O4+2H2O===FeC2O4·2H2O↓+(NH4)2SO4+H2SO4

2FeC2O4·2H2O+H2O2+3K2C2O4+H2C2O4===2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O

改变溶剂极性并加少量盐析剂，可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁（Ⅲ）

酸钾，通过化学分析确定配离子的组成。用KMnO4标准溶液在酸性介质中滴定测得

草酸根的含量。

Fe3+含量可先用过量锌粉将其还原为Fe2+，然后再用KMnO4标准溶液滴定而

测得，其反应式为

5C2O42?+16H++2MnO2?===10CO2↑+2Mn2++8H2O

5Fe2++8H++4MnO?===5Fe3++Mn2++4H2O

三、实验仪器与试剂

托盘天平，分析天平，抽滤装置，烧杯，电炉，移液管，容量瓶，锥形瓶，

量筒，试管，表面皿，玻璃棒，滤纸，点地板，恒温水浴槽，恒温干燥箱

硫酸亚铁铵，硫酸(3mol/L,1mol/L)，，草酸(饱和)，草酸钾(饱和)，氯化钾

(A.R)，硝酸钾(300g/L)，乙醇(95%)，乙醇—丙酮混合液(1:1)，六氰合铁酸钾

(5%)，双氧水(3%)，锌粉，草酸钠

四、实验步骤

Ⅰ草酸亚铁的制备：

称取5g硫酸亚铁铵固体放在250mL烧杯中，然后加15mL蒸馏水和5~6滴

1mol/LH2SO4，加热溶解后，再加入25mL饱和草酸溶液，加热搅拌至沸，然后不

断搅拌片刻，防止飞溅。维持4min后，停止加热，静置。待黄色晶体

FeC2O4·2H2O沉淀后倾析，弃去上层清液，加入20mL蒸馏水洗涤晶体，搅拌并温

热，静置，弃去上层清液，即得黄色晶体草酸亚铁。

Ⅱ三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备：

往草酸亚铁沉淀中，加入饱和K2C2O4溶液10mL，水浴加热313K，恒温下慢

慢滴加3%的H2O2溶液20mL，沉淀转为深棕色。检测Fe2+是否存在。边加边搅

拌，加完后将溶液加热至沸，然后加入20mL饱和草酸溶液，沉淀立即溶解，溶液

转为绿色。趁热过滤，滤液转入100mL烧杯中，加入95%的乙醇25mL，混匀后冷

却，可以看到烧杯底部有晶体析出。为了加快结晶速度，可往其中滴加KNO3溶

液。固体产品置于一表面皿上，置暗处晾干。称重，计算产率。

Ⅲ高锰酸钾溶液浓度的标定：

称取1.6g左右的高锰酸钾配成500ml溶液。准确称取0.13～0.17gNa2C2O4

三份,分别置于250mL锥形瓶中,加水50mL使其溶解,加入10mL3mol·L-1H2SO4

溶液,在水浴上加热到75～85℃,趁热用待标定的KMnO4溶液滴定,开始时滴定速率

应慢,待溶液中产生了Mn2+后,滴定速率可适当加快,但仍须逐滴加入,滴定至溶液

呈现微红色并持续30s内不褪色即为终点。根据每份滴定中Na2C2O4的质量和消耗

的KMnO4溶液体积,计算出KMnO4溶液的浓度。

Ⅳ草酸根浓度的标定：

把制得的K3Fe[(C2O4)3]·3H2O在50-60℃于恒温干燥箱中干燥1h，在干燥

器中冷却至室温，精确称取样品约0.2-0.3g，在烧杯中溶解，放入250mL中定

容，分别取三份25.00mL试液于锥形瓶中，加入25mL水和5mL1mol·L－1

H2SO4，用标准0.02000mol·L－1KMnO4溶液滴定。滴定时先滴入8mL左右的

KMnO4标准溶液，然后加热到343~358K（不高于358K）直至紫红色消失。再用

KMnO4滴定热溶液，直至微红色在30s内不消失。记下消耗KMnO4标准溶液的总体

积，计算K3Fe[(C2O4)3]·3H2O中草酸根的质量分数，并换算成物质的量。滴定后