（XZ-06）水泥中氧化钙、氧化镁含量的检测方法操作细则.docVIP

XXX检测公司作业指导书

文件编号：GDSL/XZ-06

水泥中氧化钙、氧化美的检测方法

实施细则

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水泥中氧化钙、氧化美的检测方法

实施细则

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1.1总则

1.1.1测定水泥中的氧化镁，评定水泥的品质。

1.2主要仪器设备

1.2.1箱式电阻炉

1.2.2分析电子天平、

1.2.350ml酸式滴定管

1.3操作前准备

1.3.1配制碳酸钙标准溶液：

称取0.6g已于105—110℃烘过2h的碳酸钙，精确至0.0001g，置于400ml烧杯中，加入约100ml水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸（1+1）至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟。将溶液冷却至室温，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

1.3.2EDTA标准滴定溶液的配制：

称取约5.6gEDTA至于烧杯中，加约200ml水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L。

1.3.3EDTA标准滴定溶液的标定：

吸取25.00ml碳酸钙标准溶液于400ml烧杯中，加水稀释至约200ml，加入适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色莹光后再过量2—3ml，以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色莹光消失并呈现红色。

EDTA标准滴定溶液的浓度按下式计算：

C(EDTA)==

式中：C(EDTA)—EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；

V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,ml；

m—碳酸钙的摩尔质量,g/mol;

1.4操作步骤

1.4.1称取约0.5g试样（m），精确到0.0001g，置于银坩埚中，加入6g氢氧化钠，在650—700℃的高温炉中熔融20min，取出冷却至室温，将坩埚放入已盛有100ml近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电热板上适当加热，用水冲洗坩埚和盖并取出，加入25ml盐酸，1ml硝酸。将溶液加热至沸，冷却，然后移入250ml容量瓶中，定容。

1.4.2氧化钙的测定：

从4.1溶液中吸取25.00ml溶液放入400ml烧杯中,加入7ml氟化钾溶液(20g/ml),加水稀释至约200ml,加5ml三乙醇胺(1+2)及少许CMP混合指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200g/L)至出现绿色荧光后再过量5—8ml，此时溶液在PH13以上，用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色，记录用EDTA标准滴定溶液的体积（V）。

1.4.3氧化镁的测定：

从4.1溶液中吸取25.00ml溶液放入400ml烧杯中,加水稀释至约200ml,加1ml酒石酸钾纳溶液(100g/L)，5ml三乙醇胺(1+2)，搅拌，然后加入25mlPH10的缓冲溶液及少许K-B混合指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色。记录用EDTA标准滴定溶液的体积（V1）。

1.5数据处理

1.5.1氧化钙（%）=

TCaO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/ml;

V—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml;

m—4．1中试样的质量，g;

1.5.2氧化镁（%）=

TMgO—每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/ml;

V1—滴定钙、镁总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml;

m—4.1中试样的质量，g;

以两次测得的平均值作为试验结果。

1.6结果评定

1.6.1水泥中氧化镁的含量不宜超过5.0%。如果水泥经压蒸安定性试验合格，则水泥中氧化镁的含量允许放宽到6.0%。

1.7相关文件

《样品管理程序》GDSL/CX-19

《记录、档案管理程序》GDSL/CX-21

《报告管理程序》GDSL/CX-22

1.7相关记录

《氧化镁检验原始记录》GDSL-CL-YS-39

《氧化钙检验原始记录》GDSL-CL-YS-41