CN101915620B 一种用于微测辐射热计的氧化钒薄膜的制作方法 （电子科技大学）.docxVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利

(10)授权公告号CN101915620B

(45)授权公告日2012.05.09

(21)申请号201010257976.9

(22)申请日2010.08.20

(73)专利权人电子科技大学

地址611731四川省成都市高新区(西区)

西源大道2006号

(72)发明人许向东蒋亚东杨书兵

(51)Int.CI.

G01J5/20(2006.01)

C23C28/04(2006.01)

HO1C7/00(2006.01)

HO1C17/075(2006.01)

审查员程灿

权利要求书1页说明书6页附图2页

(54)发明名称

一种用于微测辐射热计的氧化钒薄膜的制作方法

(57)摘要

CN101915620B本发明公开了一种用于微测辐射热计的氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：①清洗衬底，吹干后备用；②利用化学气相沉积系统、弧光放电系统、激光烧蚀沉积系统反应器当中的一种，通过金属催化剂诱导，在清洁衬底的表面直接反应生长网状、或交错互联的碳纳米管膜；③把生长有碳纳米管膜的衬底放入抽为真空的反应器中，利用反应器生长一层氧化钒膜，所生长的氧化钒膜分散在碳纳米管的表面、以及管与管的间隙当中，退火，形成氧化钒-碳纳米管复合膜结构；④冷却至室温后，从反应器中取出；⑤根据需

CN101915620B

CN101915620B权利要求书1/1页

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1.一种用于微测辐射热计的氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

①选用表面生长有二氧化硅膜的硅晶圆片作为薄膜生长的衬底(1),先用丙酮超声清洗、再用甲醇超声清洗衬底(1),然后用氮气吹干；

②把清洁的衬底(1)放入抽为真空的反应器中，先制备Fe纳米颗粒、作为催化剂，然后利用乙炔作为反应气体，采用化学气相沉积的方法，在衬底(1)的表面生长一层碳纳米管

(210),碳纳米管(210)横卧在衬底的表面、呈网状或交错互联结构；

③把表面生长有网状、或交错互联结构的碳纳米管(210)的衬底(1)放入抽为真空的反应器中，用金属钒作为靶材、氩气作为溅射气体、氧气作为反应气体，采用直流反应磁控溅射的方法、在200℃下生长一层厚度为10～1500nm的氧化钒膜(220),氧化钒(220)覆盖在碳纳米管(210)的表面及管与管的间隙当中，退火，形成氧化钒一碳纳米管复合膜(2);

④样品冷却至室温后，把样品从磁控溅射系统中取出；

⑤根据需要，可依次重复碳纳米管(210)生长、氧化钒(220)沉积、和退火步骤，形成氧化钒-碳纳米管多层复合膜结构。

2.一种微测辐射热计的氧化钒薄膜的制备方法，其特征在于，具体工艺步骤如下：

(1)薄膜生长衬底的准备：选用4英寸表面已生长厚度为400nm的二氧化硅膜的Si硅片作为薄膜的SiO?/Si衬底，先用丙酮于室温下超声清洗10分钟，再用无水甲醇于室温下超声清洗10分钟，然后用高纯氮气吹干SiO?/Si衬底，备用；

(2)碳纳米管的可控生长：把经清洁处理过的SiO?/Si衬底放入抽为真空的反应器中，先用电子束蒸发的方法在SiO?/Si衬底的表面沉积10nm的Fe膜；接着，把含有Fe膜的衬底转移到抽为真空的CVD化学气相沉积反应器中，在700℃温度下、用流量为100sccm的氨气对SiO?/Si衬底上的Fe膜进行处理20分钟，形成纳米尺寸的Fe催化剂颗粒；然后，把反应气换成乙炔，利用CVD化学气相沉积反应器生长碳纳米管，碳纳米管呈网状、或交错互联结构，分布在SiO?/Si衬底的表面；生长碳纳米管的条件为：衬底温度为700℃,载气为高纯氩气，其流量为1000sccm;反应气为乙炔，其流量为30sccm,反应时间为10分钟；

(3)氧化钒的沉积：把表面生长有网状、或交错互联的碳纳米管的SiO?/Si衬底放入抽为真空的反应器中，采用高纯钒作为靶材、高纯氩气作为溅射气体、高纯氧气作为反应气体，利用直流反应磁控溅射的方法在200℃下生长一层厚度为5～1500nm的氧化钒膜，退火处理，形成氧化钒-碳纳米管复合膜；沉积氧化钒的条件为：溅射电压为350V;功率为600W,氧气在混合气中的百分比为2%,衬底温度为200℃,沉积速率约10nm/min,沉积生长10分钟，沉积中主真空室的压强为