新项目方法能力验证报告(土壤和沉积物 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法 ).pdfVIP

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新项目方法验证能力确认报告

土壤和沉积物硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法

项目名称：

HJ833-2017

负责人：

审核人：

日期：

报告编号：第1页共6页

土壤和沉积物硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法HJ833-2017

方法验证能力确认报告

1、方法依据及适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中硫化物的亚甲基蓝分光光度法。本

标准适用于土壤和沉积物中硫化物的测定。

当取样量为20g时，方法检出限为0.04mg/kg，测定下限为0.16mg/kg。

2、方法原理

样品经酸化，硫化物转化成硫化氢，用氮气将硫化氢吹出，转移到盛

乙酸锌-乙酸钠溶液的吸收显色管中，与N，N-二甲基对苯二胺和硫酸铁铵

反应生成蓝色的络合物亚甲基蓝，在665nm波长处测定。

3、主要仪器、设备及试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水

为新制备的去离子水。

3.1试剂和材料

3.1.1去离子除氧水，将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水。通入氮

气至饷和（以200~300mL/min的速度通氮气约20min），以除去水中溶解

氧。制得的去离子除氧水应立即盖严，并存放于玻璃瓶内。

3.1.2氮气∶纯度99.99%。

3.1.3硫酸（H2SO4）；ρ=1.84g/ml。

3.1.4硫酸（H2SO4）；ρ=1.69g/ml。

3.1.5N，N-二甲基对苯二胺（对氨基二甲基苯胺）溶液∶称取2gN，

报告编号：第2页共6页

N-二甲基对苯二胺盐酸盐【NHCHN（CH）·2HCl】溶于200ml水中，

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缓缓加入200ml浓硫酸，冷却后用水稀释至1000ml，摇匀。此溶液室温下

贮存于密闭的棕色瓶内，可稳定三个月。

3.1.6硫酸铁铵溶液∶称取25g硫酸铁铵【Fe（NH）（SO）·12HO】

4422

溶于含有5ml浓硫酸的水中，用水稀释至250ml，摇匀。溶液如出现不溶

物或浑浊，应过滤后使用。

3.1.7磷酸溶液∶1+1。

3.1.8抗氧化剂溶液∶称取2g抗坏血酸（CHO）、0.1g乙二胺四乙

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酸二钠（EDTA，CHONNa·2HO）和0.5g氢氧化钠（NaOH）溶于

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100ml水中，摇匀并贮存在棕色瓶内。本溶液应在使用当天配制。

3.1.9乙酸锌-乙酸钠溶液∶称取50g乙酸锌（ZnAc·2HO）和12.5g乙

2

酸钠（NaAc·3H2O）溶于1000ml水中，摇匀。

3.1.10硫酸溶液∶1+5。

3.1.11氮氧化钠溶液，4g/100ml；称取4g氢氧化钠（NaOH）溶于100ml

水中，摇匀。

3.1.12淀粉溶液，1g/100ml称取lg可溶性淀粉，用少量水调成糊状，

慢慢倒入10ml沸水，继续者沸至溶液澄清，冷却后贮存于试剂瓶中。临

用现配。

3.1.13碘标准溶液，c（1/2I

2）=0