土壤苯胺的测定 气相色谱-质谱法EPA8270E.pdfVIP

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方法验证报告

方法名称：土壤苯胺的测定气相色谱-谱质谱法

报告编写人：_**__________

报告日期：__2025年9月13日________

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•一、实验室基本情况

1、参加验证人员情况登记表

职务或职从事相关分析工作年

姓名性别年龄所学专业

称限

**男28检测员环境工程5

**男30检测员工业分析与检验7

2、使用仪器状况登记表

生产厂家、

仪器名称计量或校准状态量程灵敏度

型号

气相色谱-**7890B-

已检定——

质谱仪5977A

3、使用试剂及溶剂登记表

名称生产厂家、规格纯化处理方法备注

甲醇**试剂有限公司500ml无无

丙酮****试剂厂500ml无无

二氯甲烷****试剂有限公司500ml无无

正己烷*****有限公司500ml无无

•二、实验基本操作

1.检测依据：《方法8270E气相色谱法/质谱分析法（气质联用仪）测试半挥

发性化合物》、《方法3540C索氏提取法》

2.仪器：气相色谱-质谱联用仪7890B-5977

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3、步骤：

3.1气相色谱条件：进样口温度190℃，传输线温度230℃，载气流速1ml/min,

柱温箱温度：50℃（保持1min）以10℃/min的速率升温至110℃（保持

1min），以30℃/min的速率升温至230℃（保持2min）

3.2质谱条件：扫描模式SIM，离子源温度230℃，接口温度230℃，离子化能

量70ev.

（1）标准曲线的绘制

①取5个2ml容量瓶，预先加入1ml正己烷-丙酮混合溶剂，分别量取适量的苯

胺标准中间液200ug/ml、硝基苯-d中间液200ug/ml，然后分别加入内标1中

5

间液200ug/ml、内标2中间液200ug/ml各100ul，用正己烷-丙酮混合溶剂定

容后混匀。

瓶号12345

苯胺中间液5.0102550100

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加入体积（ul）

苯胺浓度1.02.05.0