土壤和沉积物酚类化合物的测定气相色谱法(二).pdfVIP

质量保证与质量控制（一）校准曲线用线性拟合曲线举行校准，其

土壤和沉积物酚类化合物的测定气相色谱法（二）

相关系数应不小于0.995,否则应重新绘制校准曲线。（二）空白

(一)仪器条件(仅供参考，可按照实际仪器适当调节)进样口温度：

试验每批样品（最多10个样品）应做一个试验室空白，空白结果中

280℃，进样方式：分流进样，分流比为5∶1，恒压控制，进样量为1.0uL。

目标化合物质量浓度应小于办法检出限。（三）平行样品测定每批

FID检测器温度：300℃，氢气：40mL/min，空气：400mL/min，尾吹：

样品（最多10个样品）应起码举行1次平行测定，平行样品测定结果

30mL/min。(二)校准曲线配制符合仪器检测限、线性范围和实际样品

相对偏差应在30%以内。(四)实际样品加标每批样品(最多10个样

质量浓度的5点以上标准系列(如5.00ug/L、10.0ug/L、30.0ug/L、

品)应起码举行1次实际样品加标，加标回收率应在50%～140%之间。

50.0ug/L、80.0ug/mL)，以为稀释溶剂，以外标法定量。在参考仪器

九、注重事项(1)所用法的无水硫酸钠需要在450℃下灼烧4h，以除

条件下得到的化合物在HP-1色谱柱上的保留时光详细见表7-2。表7-2

去相关干扰测定的杂质。(2)在净化步骤中，如加完NaOH溶液后，有

21种酚类化合物保留时光七、结果计算(一)目标化合物定性按

机相(下层)色彩较深，可放掉有机相之后，再次加入与萃取固体等体

照标准物质各组分的保留时光举行定性。(二)定量计算目标化合物用

积的萃取剂，然后举行液液萃取，直至有机相色彩较浅，但重复步骤

外标法定量，样品中的目标化合物含量。(mg/kg)根据公式(1)举行计

不宜太多，否则会导致回收率偏低。(3)采纳旋转蒸发对样品举行浓

算。式中p1——校准曲线上查得目标化合物的质量浓度，ug/mL；Vc

缩时，初始真空度不宜太低(约520mbar)，然后逐步渐渐下降，终于

——上机分析的定容体积，mL；m——样品量，g；f——提取液的稀

的真空度不宜低于250mbar，须要的时候可以上升水浴锅温度，浓缩

释倍数，未稀释的样品其值为1;wdm——干物质质量分数，％。八、

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的速度不宜过快，否则会导致低沸点酚类化合物回收率偏低。(4)所用

法的溶剂和标准溶液对人体有一定的危害，条件允许下操作过程宜在通

风橱中举行。

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