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苯醇的制备实验报告

苯醇的制备实验报告

篇：消旋体1-苯醇的合成

硼氢化钠还原苯酮合成外消旋体1-苯醇

背景知识：背景知识：薄层谱，柱谱，外消旋体，性HPLC的使准备实验：丙酮洗涤搅拌头和50mL烧瓶

．实验的

1.掌握硼氢化钠还原苯酮合成外消旋体1-苯醇的反应原理和实验法；

2.掌握采TLC（薄层谱）监测反应过程的法；

3.进步掌握柱谱分离提纯法；

4.学会采性HPLC分析外消旋化合物。

．反应原理

三．仪器与试剂

玻璃仪器：烧瓶，量筒，锥形瓶，分液漏，层析柱，层析缸

药品和试剂：苯酮，硼氢化钠，柱谱硅胶（200-300），醇

四．实验步骤

1.在50mL烧瓶中加硼氢化钠（g,10mmol）和醇（10mL），机械搅拌（中速搅拌）。将苯酮（g,10mmol）溶解于

1mL醇，在冰浴条件下缓慢加前悬浮溶液中（控制冰浴温度低于10℃）。滴加完毕后，移除冰浴，室温搅拌。

2.室温反应时后，采薄层谱板（TLC）监测反应体系中原料的反应程度（展开剂为V油醚/V酸酯=8/1）。当原

料消失后，将部分醇蒸，然后

加酸酯（20mL）和10%HCl溶液（15mL）萃取。有机相10mL饱和氯化钠溶液洗涤