锡精矿化学分析方法 砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法和蒸馏分离-碘滴定法.docxVIP

ICS73.060D41

中华人民共和国国家标准

GB/T1819.52004代替GB/T锡精矿化学分析方法

砷量的测定砷锑钼蓝分光光度法和

蒸馏分离-碘滴定法

Methodsforchemicalanalysisoftinconcentrates

DeterminationofarseniccontentThemolybdoantimonyarsenateblue

spectrophotometricmethodandthedistillation-iodimetrictitrimetricmethod

2004-02-05发布2004-07-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会

发

布

I

GB/T1819.52004

前言

本标准是对GB/T1824—1979《锡精矿中砷量的测定(一、卑磷酸盐—碘量法)、(二、二乙基二硫代氨基甲酸银吸光光度法)》的修订。修订的主要内容是:修订采用砷锑钼蓝分光光度法测定砷量,列为方法1。测定范围:0.0025%~0.35%。将卑磷酸盐沉淀分离改为简易蒸馏分离,碘滴定法测定砷量,列为方法2。测定范围:0.35%~10.00%。

本标准从实施之日起,同时代替GB/T1824—1979。

本标准由中国有色金属工业协会提出。

本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。

本标准由云南锡业集团有限责任公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草。

本标准由云南锡业集团有限责任公司起草。

本标准由广西高峰矿业有限责任公司、个旧市有色金属加工厂参加起草。

本标准主要起草人:方法1:陈林、杨俊、殷刚、白艳华、李志红。方法2:杨自华、郭万里。

本标准主要验证人:方法1:刘新华、杨国元、张富亮、李华民。方法2:庞鹏、李华民、龙岩、董玉玲。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为:

—GB/T1824—1979。

GB/T1819.52004

1

锡精矿化学分析方法

砷量的测定砷锑钼蓝分光光度法和

蒸馏分离-碘滴定法

方法1砷锑钼蓝分光光度法

1范围

本标准规定了锡精矿中砷含量的测定方法。

本标准适用于锡精矿中砷含量的测定。测定范围:0.0025%~0.35%。

2方法原理

试料用盐酸、氯酸钾分解,在硫酸介质中,用锌粒将砷还原为砷化氢气体与基体分离,逸出气体用碘液吸收。在稀硫酸介质中,砷与钼酸铵、酒石酸锑钾、抗坏血酸形成三元络合物,于分光光度计波长700nm处测量其吸光度。

3试剂

3.1无砷锌粒(φ3~7mm)。

3.2氯酸钾。

3.3盐酸(p1.19g/mL)。

3.4硫酸(p1.84g/mL)。

3.5过氧化氢(30%)

3.6盐酸(1+1)。

3.7硫酸(1+1)。

3.8硫酸(1+6)。

3.9酒石酸溶液(300g/L)。

3.10氯化亚锡溶液(400g/L):称取40g氯化亚锡(sncl2●2H2O)于200mL烧杯中,加约80mL盐酸(3.6)盖上表皿,微热使溶液完全清亮,冷却至室温,再以盐酸(3.6)稀释至100mL,混匀。

3.11吸收液:称取1g碘片和5g碘化钾混匀后,用水溶解并稀释至500mL。

3.12抗坏血酸溶液(30g/L)。

3.13钼酸铵溶液(40g/L)。

3.14酒石酸锑钾溶液(4.5g/L)。

3.15显色溶液:取50mL硫酸(3.8),25mL抗坏血酸溶液,20mL钼酸铵溶液,5mL酒石酸锑钾溶液,混匀,用时现配。

3.16氢氧化钠溶液(200g/L)。

3.17砷标准贮存溶液:称取0.1320g预先在10