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BJS201808食品中5种α-受体阻断类药物的测定

一、标准概况

BJS201808是国家市场监督管理总局批准发布的食品补充检验方法，全称为《食品中5种α-受体阻断类药物的测定》，由陕西省食品药品监督检验研究院起草制订，于2019年2月2日以市场监管总局2018年第28号公告正式发布，应用于全国食品监管领域，填补了食品中此类药物检测的监管空白。

本标准的核心目的是规范食品（含保健食品）中α-受体阻断类药物的检测方法，打击不法商家非法添加此类药物的行为，保障消费者饮食安全与身体健康。α-受体阻断类药物多为处方药，常用于临床治疗高血压、血管痉挛等疾病，不当摄入会引发低血压、心悸、头晕等不良反应，甚至诱发心脑血管意外，部分不法商家会将其非法添加至保健食品中，虚假宣称具有“速效降压”“增强性功能”等功效，因此建立统一、可靠的检测方法至关重要。

二、适用范围

本方法规定了食品（含保健食品）中5种α-受体阻断类药物的高效液相色谱-串联质谱测定方法，具体适用于以下品类：

食品类：糖果（硬质糖果、凝胶糖果）、酒、茶饮料等；

保健食品类：片剂、口服液、胶囊剂等；

其他：其他类似基质的食品及保健食品可参照本方法进行检测。

本标准测定的5种α-受体阻断类药物分别为：酚妥拉明、哌唑嗪、特拉唑嗪、育亨宾、妥拉唑林。

三、检测原理

试样经甲醇超声提取后，通过过滤去除杂质，取滤液供高效液相色谱-串联质谱仪测定，采用外标法进行定量分析。核心原理是利用高效液相色谱的分离能力，将试样中的目标化合物与基质干扰物分离，再通过串联质谱的高灵敏度和高特异性，对目标化合物进行定性确认和定量计算，确保检测结果的准确性和可靠性。

四、试剂与材料

4.1试剂要求

除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，实验用水为符合GB/T6682规定的一级水，核心试剂包括：

乙腈（CH?CN）：色谱纯；

甲酸（CH?O?）：色谱纯；

甲醇（CH?OH）：色谱纯；

0.1%甲酸水溶液：精密量取1mL甲酸，用水稀释至1000mL；

0.1%甲酸乙腈溶液：精密量取1mL甲酸，用乙腈稀释至1000mL。

4.2标准品

需使用以下5种标准品，其详细信息（英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量、折算系数）详见标准附录A，纯度要求如下：

甲磺酸酚妥拉明、盐酸哌唑嗪、盐酸育亨宾、盐酸妥拉唑林：纯度均≥99%；

盐酸特拉唑嗪：纯度≥92%。

4.3标准溶液配制

标准溶液需严格按照以下步骤配制，确保浓度准确，储存条件符合要求：

标准储备液（500μg/mL）：精密称取各标准品，分别折算成酚妥拉明、哌唑嗪、特拉唑嗪、育亨宾、妥拉唑林各10mg，用甲醇溶解并转移至20mL容量瓶中，定容至刻度，-18℃保存，有效期6个月；

标准中间液（10μg/mL）：准确吸取各标准储备液1mL，置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，4℃避光保存，有效期3个月；

混合标准中间液：准确吸取酚妥拉明、哌唑嗪标准中间液各2mL，特拉唑嗪、育亨宾标准中间液各1mL，妥拉唑林标准中间液8mL，置于同一100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，临用新制（各组分浓度：酚妥拉明、哌唑嗪200ng/mL，特拉唑嗪、育亨宾100ng/mL，妥拉唑林800ng/mL）；

混合标准工作溶液：分别吸取混合标准中间液0.1mL、0.2mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL，置于20mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，作为系列标准工作溶液，临用新制（可根据仪器响应情况调整浓度）。

五、仪器与设备

本方法需使用以下高精度仪器设备，确保检测顺利开展：

高效液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）；

分析天平：感量分别为0.00001g和0.0001g，用于精准称量样品和试剂；

超声波清洗器：用于试样的超声提取；

其他：容量瓶、具塞试管、有机相滤膜（0.22μm）等常规实验器皿。

六、分析步骤

6.1试样制备

根据试样形态（固体、液态）分别处理，同时进行空白试验，避免基质干扰：

固体试样：取适量混匀、研细，称取1g（精确至0.001g）置于具塞试管中，精密加入10mL甲醇，密塞后超声提取30min，冷却至室温，摇匀，经0.22μm有机相滤膜过滤，取滤液（根据实际浓度适当稀释至线性范围）备用；

液态试样：取适量摇匀，称取1g（精确至0.0001g）于10mL容量瓶中，加入8mL甲醇，超声提取30min，冷却至室温，用甲醇定容至10mL，经0.22μm有机相滤膜过滤，取滤液（适当稀释）备用；

空白试验：不加试样，按上述相同步骤处理，制得空白溶液；同时称取与试样等量的空白基质，按同法处理，制得空白基质试样溶液，用于扣除基质干扰。

6.2仪器参考条件

6.2.1色谱条件

色谱柱：C18柱（2.1×100mm，2.6μm），或