卡尔费休水份测定特殊样品处置方法专题培训课件.ppt

卡尔费休水份测定特殊样品处置方法

普通样品的测定程序一、平衡滴定池二、取样1重量法2体积法适合液体样品、误差较大注意：取样要有代表性！三、进样测定1.液体进样器：移液管、带有长针头的注射器等。

2.固体粉末使用称量船或漏斗,差重法称量。3.糊状物，脂类,乳制品使用不带针头的注射器,差重法称量。4.气体需要专门的取样装置。

关于取样量1容量法试剂消耗体积范围：20~90%（满管体积）2电量法

特殊样品的测定1醛酮类样品2在KF工作介质中难溶或不溶的样品3需要高温才能释放水分的样品4与KF试剂发生副反应的样品5强酸或强碱性样品

甲醇会与醛类和酮类发生副反应

—使用专用试剂

在KF工作介质中难溶或不溶的样品加入助溶剂增加溶解性球磨机处理后滴定、或在较高温度下滴定在溶剂中利用高频粉碎机处理(肉类、蛋粉、蔬菜、水果等)使用KarlFischerOven

卡氏滴定的工作介质—溶剂1要求：能充分溶解样品及产物不与卡氏试剂发生反应2常用溶剂：甲醇：最常用的溶剂，可溶解大多数样品。常与其它溶剂混合，甲醇的含量不低于25％。正丙醇：对长链的化合物溶解性更好。与甲醇混合或单独作为溶剂。

卡氏滴定的工作介质—溶剂2-甲氧