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仪器分析经典实验及练习题及答案

第一部分：仪器分析经典实验解析

实验一：邻二氮菲分光光度法测定微量铁

1.实验原理

邻二氮菲（1,10-邻二氮杂菲）是测定微量铁的一种较好的试剂。在pH为2~9的溶液中，Fe2?与邻二氮菲生成极稳定的橙红色络合物，其lgK稳=21.3，摩尔吸光系数ε???=1.1×10?L·mol?1·cm?1。反应式如下：

F

当铁为三价状态时，可用盐酸羟胺还原为二价铁：

2

该方法选择性高，Cu2?、Co2?、Ni2?、Zn2?等干扰离子能与邻二氮菲生成络合物，但只要加入足量的邻二氮菲，即使存在Cu2?、Co2?、Ni2?等，也不会干扰Fe2?的测定。在pH2时，络合物稳定性较差；pH9时，Fe2?易发生水解。

2.仪器与试剂

仪器：紫外-可见分光光度计，1cm比色皿，酸度计。

试剂：

（1）铁标准储备液（100μg/mL）：准确称取0.7022g硫酸亚铁铵[(NH?)?Fe(SO?)?·6H?O]，溶于少量水中，加入5mL1mol/L硫酸，定量转移至1L容量瓶中，稀释至刻度。

（2）铁标准使用液（10μg/mL）：移取10.00mL铁标准储备液至100mL容量瓶中，稀释至刻度。

（3）邻二氮菲溶液（0.15%，新配制）：称取0.15g邻二氮菲，溶于100mL水中，若有不溶物可加数滴盐酸助溶。

（4）盐酸羟胺溶液（10%，新配制）：称取10g盐酸羟胺，溶于1