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珠宝行业质检部质检员贵金属纯度检验手册

第1章贵金属纯度检验方法学

1.1标准样品制备与活化处理

标准样品的制备需严格遵循“高纯度原料、精密称量、惰性容器”原则，选用99.99%及以上纯度的金、银、铂金或铂铱合金粉末，使用电子天平（精度0.1mg）在干燥器中称取0.1000g至10.0000g样品，置于洁净的聚四氟乙烯（PTFE）或玛瑙研钵中，避免使用玻璃容器以防微溶。样品活化处理采用高温熔炼法，将称量后的粉末在感应炉中加热至1000℃以上保温15分钟，使表面氧化层完全去除并熔融，随后使用超声波清洗机清洗30分钟，去除残留杂质和气泡，最后经真空干燥箱在120℃下烘干2小时，确保样品处于纯净无氧状态。

将活化后的标准样品分装至内标管中，每管约20mg，并加入0.5g高纯度氩气保护，密封后置于4℃冰箱保存，待用；若需现场活化，可直接将样品放入马弗炉，以5℃/min的速率升温至1050℃，保持10分钟，随后在氩气氛围下冷却至室温。质检员需核对样品标签编号与内标管记录，确认样品状态（干燥、活化、保存时间），若发现样品有氧化变色或重量偏差超过0.02%，必须重新进行熔炼或更换新样品，严禁使用不合格样品进行后续测试。标准样品活化完成后，需立即进行纯度复核，在200℃高温炉中再次灼烧5分钟，观察样品表面颜色，若仍保持银白色