二乙基己烯雌酚注射液USP 35异构体测定方法及色谱分析.pdfVIP

2896双乙烯雌酚/单行本USP35

双乙烯雌酚的异构体）在稀释剂中，必要时进行超声处理。用75毫升异辛烷萃取溶液。用一份20毫升的溶液萃取。

用稀释剂稀释至刻度，混匀。并用两份10mL的1N氢氧化钠溶液洗涤。

测定准备—将准确称量的己烯雌酚溶解在稀释剂中，并定量将碱提取物与两份10mL的氯仿混合。将碱性溶液转移到150

地、必要时分步用稀释剂稀释，以获得每毫升约含20克的溶液。mL烧杯中，并加入2.5M磷酸调节溶液pH至9.5。将调节后

的溶液借助少量水转移到125mL分液漏斗中，用四份20mL的

色谱系统（见色谱法621）—液相色谱仪配备有254nm检测氯仿萃取。通过浸湿氯仿的棉球滤纸将萃取物过滤到100mL容

器和含有L1填料的4.6mm25cm柱。流速约为