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石墨烯制备与应用技术手册（执行版）

第1章石墨烯制备与应用技术手册（执行版）

1.1化学氧化法制备

将含有少量碳杂质和杂质的石墨片放入高纯度超纯水中，加入1-3mol/L的氢氧化钠（NaOH）溶液，控制反应温度在100℃以下，搅拌反应1-2小时，使石墨片表面发生剧烈的化学氧化反应。反应结束后，将反应液过滤，用去离子水反复洗涤3-5次，直至滤液pH值稳定在11-12之间，确保去除未反应的碱液和中间产物，防止后续步骤中引入杂质。

将洗涤后的石墨片在氮气保护下，缓慢升温至600℃，保温1-2小时，利用高温使石墨片内部的碳原子发生脱氢和氧化反应，形成富含氧官能团的氧化石墨烯（GO）。将GO悬浮在去离子水中，加入1-2mol/L的稀硫酸溶液，控制pH值在3-4之间，利用酸碱中和反应，使氧化石墨烯表面残留的碱性基团转化为羧基（-COOH）和酚羟基（-OH）。将反应后的GO分散液置于150℃的烘箱中干燥4-6小时，去除水分和溶剂，得到干燥的氧化石墨烯粉末，此时GO片层间因静电斥力而保持一定的分散性。

将干燥后的GO粉末依次经过1000目、3000目和5000目的筛分处理，去除未反应的颗粒和团聚体，得到粒径在1-5μm之间的纯净氧化石墨烯粉末，准备进行后续剥离或外延生长。

1.2高温热解法制备