2025年化工产品分析与检测手册_1.docxVIP

2025年化工产品分析与检测手册

第1章样品前处理与基体校正

1.1样品采集与现场预处理

采集前必须严格核对样品标签与运输单据，确保样品编号、批号、日期及温度记录完整无误，严禁使用过期或受潮的样品进行后续分析，这是保证数据溯源性的第一道防线。对于易挥发或易氧化的有机溶剂类样品，需使用专用采样瓶（如带PTFE内衬的广口瓶）采集，并在现场立即加入少量抗氧化剂或加入微量内标物质以抑制降解，防止样品在采集过程中发生化学变化。

现场预处理的第一步是去除样品中的固相干扰物，可通过离心分离或过滤分离，将样品中的不溶性颗粒、悬浮物或固体残留物彻底分离，确保进入仪器分析的溶液为均一液相。针对含有大量悬浮颗粒的样品，必须采用多级过滤处理，通常先通过0.22μm的滤膜去除大颗粒，再使用0.45μm或0.8μm的微孔滤膜进一步过滤，以消除滤膜本身可能引入的颗粒污染。现场预处理的核心在于对微量挥发性有机物的浓缩，若样品浓度低于检测限，需采用旋蒸浓缩或氮吹干燥技术，将样品中的目标组分浓缩至规定浓度，同时严格控制加热温度以避免热分解。

采集后的样品应立即置于-20℃以下低温保存或-80℃超低温冰箱中，若样品对温度敏感，需使用冰袋包裹，并在采集后立即进行前处理，严禁将样品长时间暴露在室温下导致成分挥发或变质。

1.2样品保存与运输规范

样品保存必须遵循“低温、避光