2026版《课堂新坐标》高三化学一轮复习不定项版77第一篇第六部分第十章微专题25以有机物制备为载体的分离与提纯.docxVIP

以有机物制备为载体的分离与提纯

1．有机物制备实验的仪器装置

(1)常用仪器

(2)常用装置

①反应装置：有机物易挥发，常采用冷凝回流装置减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。

②蒸馏装置：利用有机物沸点的不同，用蒸馏的方法可以实现分离。

2．常见注意的问题

温度计水银球的位置

若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处

冷凝管

的选择

球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分

冷凝管的进出水方向

下口进上口出

加热方法

的选择

酒精灯的火焰温度一般在400~500℃，所以不需要温度太高的实验都可用酒精灯加热

水浴加热的温度不超过100℃

防暴沸

加沸石或碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石或碎瓷片，需冷却后补加

1．苯胺为无色油状液体，沸点184℃，易被氧化。实验室以硝基苯为原料通过反应+3H2+2H2O制备苯胺，实验装置(夹持装置略)如图所示。下列说法正确的是()

A．长颈漏斗内的试剂最好是盐酸

B．蒸馏时，冷凝水应该a进b出

C．为防止苯胺被氧化，加热前应先通一段时间H2

D．为除去反应生成的水，蒸馏前需关闭K并向三颈烧瓶中加入浓硫酸

2．(2024·湖北“宜荆荆恩”联考)实验室利用环己酮和乙二醇反应制备环己酮缩乙二醇，反应原理及实验装置如图所示。