会计实操文库1/4;会计实操文库2/4
2.2硅醚保护反应(第一步)
在250mL三口烧瓶中加入米诺环素(10g,0.025mol)的DCM溶液(100mL),降温至0℃,加入三乙胺(5mL,0.036mol)和TBDMSCl(4.5g,0.03mol),氮气保护下搅拌反应2小时。
反应终点监测:通过TLC(展开剂:乙酸乙酯 石油醚=1:1)确认米诺环素斑点消失,生成硅醚保护产物(Rf值约0.6)。
后处理:加入饱和氯化铵溶液(50mL)淬灭反应,分液取有机相,用无水硫酸钠干燥,减压浓缩得黄色固体(硅醚保护中间体),收率
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