塑料薄膜阻隔性液相色谱-质谱联用仪未知物定性作业指导书.docVIP

塑料薄膜阻隔性液相色谱-质谱联用仪未知物定性作业指导书

一、仪器与试剂准备

（一）仪器设备

液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）：配备二元高压梯度泵、自动进样器、柱温箱、电喷雾电离源（ESI）或大气压化学电离源（APCI），以及三重四极杆或高分辨质谱检测器。使用前需确认仪器处于正常工作状态，包括真空度、离子源温度、色谱柱温度等参数稳定。

色谱柱：根据未知物的极性和化学性质选择合适的色谱柱，如C18反相色谱柱（250mm×4.6mm，5μm）、亲水相互作用色谱柱（HILIC）或手性色谱柱等。使用前需对色谱柱进行平衡，确保柱压稳定。

辅助设备：包括超纯水机、有机溶剂过滤器（0.22μm）、氮气吹干仪、涡旋振荡器、超声波清洗器、分析天平（精度0.1mg）等。所有设备需定期校准和维护，确保其性能符合实验要求。

（二）试剂与材料

有机溶剂：色谱纯甲醇、乙腈、丙酮、正己烷、异丙醇等，使用前需通过0.22μm有机相滤膜过滤，以去除杂质。

水：超纯水（电阻率≥18.2MΩ·cm），用于配制流动相和样品溶液。

标准品：根据可能的未知物种类，准备相应的标准品，用于定性确认。标准品需纯度≥98%，并在有效期内使用。

其他材料：一次性注射器、有机相滤膜（0.22μm）、水相滤膜（0.22μm）、离心管（10mL、50mL）、移液枪及枪头等，所有材料需确保无杂质污染。

二、样品前处理

（一）样品采集与保存

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