高中化学 加练 第十四章　微题型136　定量测定综合实验.docxVIP

微题型136定量测定综合实验

1.(8分)(2025·辽宁鞍山模拟)十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)。

Ⅰ.将适量Na2WO4·2H2O、Na2SiO3·9H2O加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解；

Ⅱ.持续搅拌下加热混合物至接近沸点，缓慢滴加浓盐酸至pH为2，反应30分钟，冷却；

Ⅲ.将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取；

Ⅳ.静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物；

Ⅴ.将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶、抽滤、干燥，得到十二钨硅酸晶体(H4[SiW12O40]·nH2O)。

资料显示：制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀。回答下列问题：

(1)(1分)仪器a中的试剂是(填名称)。?

(2)(1分)步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是。?

(3)(1分)从下列选项选择合适操作(操作不重复使用)并排序：c→→→e→d→f→(填字母)。?

a.检查旋塞、玻璃塞是否漏水

b.将溶液和乙醚转入分液漏斗并逐滴加入盐酸

c.涂凡士林

d.旋开旋塞放气

e.倒转分液漏斗，小心振荡

f.经几次振荡并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置

g.打开旋塞，向蒸发皿放出下层液体

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