干灰化法注意事项及操作要点.pdfVIP

在许多情况下，灰化前将试样和某些添加剂(所谓“灰化助剂”)相混合则干灰化法更为有效。

这些灰化助剂起着如下假设干作用：

(a)加速氧化作用；

(b)防止一些组分挥发

挥发损失不适用该法主要优点是能处理较大样品量操作简单安全灰化温度一般在温度升高将会引入坩锅损失而造成的污染样品量干样一般不超过克鲜样不超过克样品量过大易引起灰化困难或时间太长这势必引入新的误差相太少也会引入样品不均匀性的误差时间通常控制在小

(c)防止灰分组分与坩埚材料反应。

最常用的添加剂是如硝酸或硝酸盐等氧化剂。后者是以浓的水溶液形式加入的[在以硝

酸镁促使脂肪性物质氧化时，加入硝酸镁的甲醇或乙醇溶液]。在移入马弗炉灰化之前，将

试样干燥。加入硝酸盐不仅促使氧化作用，而且能到达使灰分松散的目的。同样，硝酸可以

在灰化开始时加入，但是，更常用的是不是用酸处理部分灰化的试样以便更快地除去炭化物

质。假设要测定生物试样中的锡，则不可加入硝酸，因为生成的锡酸(水合二氧化锡)倾向于

与石英坩埚反应。加入硫酸在某种程度上可防止由挥发引起的损失。以此法,较易挥发的氯

化物，诸如氯化铅、氯化镉和氯化钠，被转化为沸点较高的硫酸盐,钒—卟啉化合物等挥发

性有机金属络合物也被破坏。另一方面，加入