含铬耐火材料中Cr₂O₃含量的滴定检测实验报告.docVIP

含铬耐火材料中Cr?O?含量的滴定检测实验报告

实验材料与方法

实验仪器与试剂

本次实验所用电子分析天平精度为0.0001g，马弗炉最高加热温度可达1300℃，聚四氟乙烯消解罐耐压值为10MPa，酸式滴定管规格为50mL，移液枪量程覆盖10μL-10mL。试剂包括优级纯过氧化钠、无水碳酸钠、98%浓硫酸、浓磷酸、0.1mol/L硫酸亚铁铵标准溶液、1g/L二苯胺磺酸钠指示剂、100g/L硫酸锰溶液、5%硝酸银溶液、10%过硫酸铵溶液、铬标准储备液（1mg/mLCr?O?），实验用水均为超纯水。实验所用含铬耐火材料样品取自某钢厂钢包用镁铬砖试样，经破碎、研磨至200目以下，105℃烘干2h后置于干燥器中备用。

样品前处理

准确称取0.2000g试样置于镍坩埚中，加入2g过氧化钠和1g无水碳酸钠，用玻璃棒搅拌均匀后，再覆盖0.5g混合熔剂。将坩埚放入马弗炉中，从低温开始升温至750℃，熔融15min，期间取出摇动一次使熔融完全。取出坩埚冷却至室温，将坩埚放入盛有100mL温热超纯水的250mL烧杯中，待熔块浸出后，用热水冲洗坩埚内壁及外壁，洗液并入烧杯中。向烧杯中缓慢加入20mL浓硫酸，边加边搅拌，待溶液澄清后，加入5mL浓磷酸，将溶液转移至250mL容量瓶中，冷却至室温后定容至刻度，摇匀备用。同时做空白实验，除不加试样外，其余操作步骤与样品处理完全一致。

氧化与滴定

准确移取50.