乳制品中三聚氰胺的液相-串联质谱检测实验报告.docVIP

乳制品中三聚氰胺的液相-串联质谱检测实验报告

1.实验原理

三聚氰胺是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，其分子结构中含有的强极性三嗪环使其在普通反相色谱柱上保留较弱，且乳制品基质复杂，存在大量蛋白质、脂肪、糖类等干扰物质，因此需通过固相萃取净化结合液相色谱分离，再利用串联质谱的多反应监测模式实现高灵敏度、高特异性检测。本实验采用酸性乙腈沉淀样品中蛋白质，同时提取三聚氰胺，经阳离子交换固相萃取柱富集净化后，用C18色谱柱分离，在电喷雾正离子模式下，通过监测三聚氰胺的母离子和特征子离子对进行定量分析。其电离过程为三聚氰胺在酸性流动相条件下获得质子形成[M+H]+母离子（m/z127.1），经碰撞池碎裂后产生特征子离子m/z85.1和m/z68.1，以峰面积外标法定量。

2.仪器与试剂

2.1仪器

高效液相色谱-串联质谱联用仪（配备电喷雾离子源，美国ABSciex公司Qtrap6500+）；高速冷冻离心机（德国Eppendorf公司5810R）；涡旋混合器（美国ScientificIndustries公司Vortex-Genie2）；氮吹仪（美国Organomation公司N-EVAP112）；固相萃取装置（美国Waters公司Sep-PakVac）；电子分析天平（精度0.1mg，瑞士MettlerToledo公司ME204E）；0.22μm有机相针式滤器（上海安谱